间苯三酚欧洲药典翻译.doc

间苯三酚二水合物 分子式：C6H6O3·2H2O 摩尔质量：162.1 CAS Number：6099-90-7 用途：肌肉解挛剂 系统命名：1,3,5-三羟基苯二水合物 含量：99.0 % ~ 101.0 %（以无水间苯三酚计算） 理化性质： 外观：白色或类白色粉末 溶解性：难溶于水，易溶于乙醇（96 %），部分溶于二氯甲烷 鉴别： 红外光谱（2.2.24） 样品制备：事先将供试品在105 °C烘箱中干燥 对比：将供试品和无水间苯三酚标准品进行图谱对比 B. 薄层色谱（2.2.27） 供试溶液：将0.2g供试品溶解在甲醇中，并稀释至10mL 参比溶液：将0.2g无水间苯三酚标准品溶解在甲醇中，并稀释至10mL 薄层板：TCL F254 硅胶板 流动相：无水甲酸：正己烷：乙酸乙酯 = 2:37.5:62.5（体积比） 用量：10 μL 爬板高度：超过2/3板长 检测条件：在254 nm紫外光照射下检测 结果：供试溶液和参比溶液的样品点在TCL板上，应大小相似、位置一致 C.干燥失重（见测试） 溶解： 将2.5g供试品溶解在乙醇（96 %）中，并稀释至25mL 外观： 溶液应澄清，并不得比参比溶液BY5（方法二）颜色更深 pH： 将10mL溶液用去除二氧化碳的蒸馏水稀释至100mL，测得pH应在4.0 ~ 6.0之间 有关物质： 液相色谱：使用前现配溶液，避光保存 混合溶液：流动相B：流动相A = 10:90（体积比） 供试溶液：将50mg供试品溶解在混合溶液中，并稀释至10mL 参比溶液（a）：取1mL供试溶液用混合溶液稀释至100mL，后取1mL此溶液用混合溶液稀释至10mL 参比溶液（b）：分别取6mg的间苯二酚（杂质B），2,3,4,5,6-五羟基联苯（杂质D），邻苯三酚（杂质A）溶解于10mL的混合溶液中，加入2mL的供试溶液并用混合溶液稀释至20mL，后取1mL此溶液用混合溶液稀释至50mL 参比溶液（c）：分别取4mg的邻苯三酚（杂质A），2,3,4,5,6-五羟基联苯（杂质D），杂质E，杂质I，杂质K，杂质L溶解于10mL的混合溶液中，并用混合溶液稀释至20mL 参比溶液（d）：取10mg的供试品溶解于10mL的混合溶液，加入1mL的参比溶液（c）并用混合溶液稀释至20mL 色谱柱： 柱长：0.25m 直径：4.0mm 固定相：末端修饰十八烷基硅羟基耦合极性集团R（5μm） 流动相： 流动相A：1.36 g/L的磷酸二氢钾并用磷酸调节pH至3.0 流动相B：乙腈 程序洗脱 流速：1.0 mL/min 检测波长：265nm 注射量：供试溶液，参比溶液（a），（b），（d）各20μL 杂质鉴别： 对比参比溶液（d）色谱图定位鉴别杂质A, D, E, I, K and L 相对保留时间：以间苯三酚为参照点（保留时间大约为12min）：impurity E = about 0.7; impurity A = about 0.9; impurity D = about 1.3; impurity B = about 1.35; impurity K = about 1.5; impurity I = about 1.8; impurity L = about 2.0 系统适用性： 分离度： 杂质A和间苯三酚大于2.5，杂质B和D大于4.0 限度： 校正因子： 对于计算含量，各杂质的峰面积应乘以如下的校正因子：impurity A = 0.6; impurity D = 0.2; impurity E = 0.7; impurity I = 0.6; impurity K = 0.6; impurity L = 0.4 且对于杂质A, D, E, I, K, L，其峰面积不应大于参比溶液（a）中主峰峰面积的1.5倍（0.15 %） 非特定杂质： 对于非特定杂质，其面积不应大于参比溶液（a）中主峰峰面积（0.10 %） 总杂质：面积不应大于参比溶液（a）中主峰峰面积的3.0倍（0.30 %） 报告限：面积不应大于参比溶液（a）中主峰峰面积的0.5倍（0.05 %） 氯含量：不应大于200 ppm 将2.5mL的溶液用水稀释至15mL 硫酸盐：不应大于500ppm 将3mL的溶液用蒸馏水稀释至15mL 干燥失重：小于1.0 % 将1.000g无水间苯三酚在 105 °C烘箱中干燥 灼烧残渣：小于0.1 % 样品检测量1.0g 滴定： 将0.500g供试品溶解在50mL水中，用1M氢氧化钠溶液滴定，计算计量终点 1mL的1M氢氧化钠相当于63.05mg的C6H6O3 保存：避光保存 可能存在杂质： A. benzene-1,2,3-triol (pyrogallol), B. benzene-1,3-diol (resorcin