CuS总结.doc

CuS简介 一. 《采用不同方法合成CuS纳米粒子的研究》——王婷（2007） 1．是一种化学稳定性好的多功能硫化合成材料。 2．纳米CuS粒径小，比表面积大，其半导体纳米晶体在分子实体和微晶粒之间有传导电子的媒介作用，该半导体材料在制备二极管、光催化剂和电化学电池等 方面有潜在应用。 3．水热法——是高温、高压下在水（水溶液）或蒸汽等流体中进行有关化学反应的总称。特点是晶粒发育完整，粒度分布均匀可控，，颗粒之间团聚少，原料便宜，可以得到理想的化学计量组成。 4．微乳液法——是采用两种互不相容的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚和热处理后得到纳米粒子。特点是粒子的分散性好和界面性好。 水热法步骤： 称取0.89g醋酸铜和0.072g C17H33COOK溶于25ml蒸馏水中，室温条件下将上述溶液放入60mlTeflon反应器中静置1h。同时将0.18g升华硫溶于25ml水中，完全溶解后将其小心缓慢地覆盖于Cu2+水溶液表面。然后密封反应器，在130度加热24h，再冷却至室温，得到黑色产物。离心分离，过滤，水洗苯洗数次，真空60度干燥。得到产品1。 微乳液法步骤： 取5ml正丁醇、5g CTAB、20ml正庚烷于一烧杯中，混合均匀后分成两份，其中一份加入5ml/0.2mol/L的醋酸铜，另一份加入5ml、0.22mol/L的Na2S，搅拌后形成透明稳定的微乳液。将两种微乳液混合，放入Teflon反应器中密封，130度加热24h离心分离，醇洗、水洗各三次，60度干燥。得到产品2。 XRD分析： 样品1的三个最强的衍射峰在：29.340，31.960，47.940。 由JDPDS Card索引可知，硫化铜晶体的晶胞参数a=37.96nm，c=163.8nm，为六方晶矿结构。与卡片相比，衍射峰位置基本没有发生移动，强度略有所减弱，衍射峰发生相对宽化现象，这是晶体的纳米化引起的。21.400处的吸收峰可能是残留少量的醋酸铜引起的。谢乐公式：D=Kλ/βcosθ（K=谢勒常数，0.89，β为最高峰的半峰宽），计算的粒径约45.8nm 样品2的三个强衍射峰：29.320,32.080，47.960。由谢乐公式计算的粒径约30.7nm。 TEM分析： 由TEM图得知：晶粒近似成六方晶形，分散性较好，有少量的团聚现象，粒径约为47.8、31.8nm，与XRD结果基本一直。 二：《纳米硫化铜的非水溶剂法合成及其光学性能研究》 ——邰玉萍（2008） SDS:十二烷基硫酸钠； SDBS：十二烷基苯磺酸钠（表面活性剂，有效控制产物形貌）； 纳米CuS具有可见光吸收、红外区透过、光致发光、大的三阶非线性极化率和快的非线性响应速度等光学特性，在新型光控器件、光催化剂和光电极、电腐蚀等领域倍受青睐；由于他具有高导电率和高能电容的特性，因此是锂离子电池中优良的阴极材料。 还是优良的低温超导材料、高温快离子导体材料、纳米光开关等。 本文采用的非水溶剂法：具有能耗低、分散性好、粒径可控且实验条件易实现等优点。 制备： 分别称取0.1452g三水硝酸铜和0.0451g硫代乙酰胺，室温下分别溶于100ml无水乙醇中配成溶液，然后将一定量的SDBS添加到铜的乙醇溶液中，在磁力搅拌器上强力搅拌，将硫代乙酰胺的乙醇溶液逐渐加入铜液中。随着滴加的进行，反应体系逐渐变黑。滴加完毕，抽滤分离，产物经无水乙醇洗涤后60度恒温2h，既得黑色粉末。 结果分析 XRD：样品的三个最强衍射峰：28、32、47处；证明是六方晶系，a=0.3788nm，c=1.633nm。产物衍射峰有明显的宽化，表明粒径较小。 TEM：当SDBS为0.1917g时，产物为形貌规则的纳米球，具有良好的分散性和较窄的粒径分布，平均粒径为10nm。当SDBS量增加到0.2614g时，产物为形貌规则，尺寸分布均匀的纳米棒，直径约为10nm，长度约为100nm。 荧光效应：纳米球和纳米棒均具有较强的荧光效应。 在可见光存在两强的发射峰，505nm处的峰1较尖锐，它与晶格里的结构缺陷和杂质缺陷有关；550nm处的峰2较宽，是由量子限域效应引起的激子发射峰。该性质使纳米硫化铜在照明器件中有重要应用。 三、《硫化铜纳米棒的低热固相合成及其光学性能》——周杰（2005） PEG：聚乙二醇 硫化铜作为一种重要的半导体材料，被广泛应用于热电偶、光记录、滤光器和太阳能电池等方面。 2．制备：（低热固相化学反应） 称取3.9930g一水醋酸铜（0.02mol）充分研磨后，加入5mlPEG混合，再加入充分研磨的3.0052g硫代乙酰胺（0.04mol），将混合物研磨5min，体系由蓝色变成墨绿色，并有醋酸气味放出，继续研磨体系颜色加深，