NMR溶剂峰.docx

我想解析羟基萘甲酸样品的红外图（见附件）。谱图中：3441 （羟基伸缩振动） 2999～2543 （肩式泛频羧羟基伸缩振动）1634 （羧羰基反伸缩振动）1256 (羧基中C—O伸缩振动)不太明白的是：1456 1433 处两个峰的归属？《红外光谱实用指南》中讲: 1430处是羧羟基的变形振动而有的学术论文将：羧羰基的伸缩振动归属在 1440左右。羧羟基的变形振动有的归属在1450－1460 有的归属在1410－1420谱图中：3441 （羟基伸缩振动） 2999～2543 （肩式泛频羧羟基伸缩振动）1634 Vc=o1572,1456 芳香环骨架振动1433，1256 可能羟基面内弯曲振动和Vc=o偶合的结果，不能肯定914 羟基面外变角振动再后面的跟芳香环的取代有关了那《红外光谱识谱歌》所言：“羧酸盐，偶合生，羰基伸缩出双峰，1600反对称，1400对称峰。”是否可以理解成：有机羧酸只有羰基峰，而只有羧酸盐的羰基才会有在1600和1400附近有双峰。“RC00-由于形成两个C-O基而使C=O的双键性几乎消失而看不到典型的Vc=o。取而代之的是Vas和Vs。”书上抄来的。我记得好像是电子平均化，造成双键性质不明显。有时候羰基也会裂分，引起的原因比较复杂。聚苯乙烯膜的红外吸收光谱中，如何鉴定（—CH2）n—的存在？2930、2850亚甲峰如果n=4,则会在指纹区720——730处产正一个特征峰聚苯乙烯红外光谱图各特征吸收峰（1/cm)为：1- 3040.0 2-2926 3-2302 4-1947 5-1878 6-1806 7-1746 8-16029-1491 10-1449 11-1368 12-1182 13-1155 14-1068 15-1029 16-963 17-909 18-843 19-765 20-699 21-618 22- 537 23-471 24-450 25-423在红外谱图中, 一些典型的聚苯乙烯特征峰都能够找到: 1070和1028 cm?1特征峰归属于苯环中氢的面内变形振动, 754和700 cm?1特征峰归属于苯环中氢的面外变形振动区别饱和碳氢与不饱和碳氢主要靠红外光谱，饱和碳氢伸缩振动峰在3000cm-1以下，不饱和碳氢伸缩振动峰在3000cm-1以上。苯的红外光谱：苯环上C—H伸缩振动，3100－3010cm-1；C=C伸缩振动1600－1450cm-1有四个峰；C－H面外弯曲振动在900－690cm-1处有峰。苯的氢核磁共振谱：苯环上的H化学位移为7.27ppm。NMR溶剂性质和20种NMR溶剂的1H/13CNMR图谱测定NMR之前如何选择NMR溶剂是个重要问题。有人说选择对样品溶解度好的溶剂，这肯定是对的，但是我认为只考虑溶解度好还不够，还应该考虑到样品信号出现的区域，也就是说考虑到熔剂信号和溶剂水峰信号是不是可能与样品信号重合。有的化合物在D20和DMSO-d6,MEOH-d4中都很好溶解，到底选择哪个？比如糖苷类，三萜和甾体皂苷多用氘代吡啶，黄酮苷多用氘代DMSO,为什么？有的化合物在常用溶剂中都难以溶解，怎么办？。。。。本贴上载了20种NMR溶剂的1H/13CNMR图谱，特别是1HNMR图谱中，这些溶剂的水峰再什么地方，溶剂峰分别是几重峰，一目了然，比数字表达更直观，对解析图谱时辨认溶剂峰和水峰很有帮助。这些图谱我是第一次发，国内其它论坛我还没发过呢本文转自诺贝尔学术资源网 /bbs,☆文献互助、学术交流和学术资源除溶解度和溶剂信号与样品信号峰位尽量不要重叠这两个因素外，有时还要考虑其他一些因素：1 溶剂对样品是惰性的。2溶剂粘滞性越小，实验分辨率越好。3 有些情况下溶剂的熔点和沸点也需要考虑。由于样品的溶解度会随着温度而改变，在某些特定样品和溶剂的情况下，选择合适的实验温度很重要。另外，有时候由于有其他分析数据支持，比较不同氘代试剂的价格，可能也会选择并不是最合适的溶剂。本文转自诺贝尔学术资源网 /bbs,☆文献互助、学术交流和学术资源在上面celan老师所列的氢谱中，有*标示的峰为溶剂水峰信号，每个特定的氘代试剂都有一个相应的溶剂水峰的位置，而这个溶剂峰通常有一个比较固定的化学位移。因此在解析谱图时，根据上面的峰位可以比较容易的解析出这个溶剂峰。另外，在一个未知溶剂的谱图解析中，也可以由此可以帮助识别使用的是何种溶剂。这些峰位对我们解析谱图有很大的帮助。本文转自诺贝尔学术资源网 /bbs,☆文献互助、学术交流和学术资源1. 减少背景中溶剂峰的干扰2. 氘梯度匀场和锁场根据化合物极性和价钱选择含有活泼氢的氘代试剂都看不到活泼氢，如重水，d4-甲醇1.元素周期表中所有元素都可以测