ICP_AES测定南方离子型稀土精矿中稀土配分.docx

ICP -A ES测定南方离子型稀土精矿中稀土配分邓汉芹①钟新文宋 耀 宋伟新广州市黄埔 510700)( ICP -A ES 测定南方离子型 稀土精矿中稀土配分 邓汉芹① 钟新文 宋 耀 宋伟新 广州市黄埔 510700) ( 广东珠江稀土有限公司 摘 要 采用 IC P 2A E S 同时测定了南方离子型稀土精矿中 L a、C e、P r、N d、Sm 、E u、Gd、T b、D y、H o、E r、Tm 、 Yb、L u 和 Y 组分的含量。 选择了合适的分析线, 确定了各元素的检出限为 0. 04—13. 6Λg?L , 加标回收率 为 90% —110% 。 方法准确、快速、简便, 已用于生产实践中。 关 键 词 电感耦合等离子体2原子发射光谱, 稀土氧化物组分含量, 稀土精矿。 中图分类号: O 657. 31 文献标识码: B 文章编号: 100428138 (2004) 0220309204 1 前言 离子型稀土精矿中各组分含量的测定对准确计算投矿料及计价具有十分重要意义, 配分的测 定一般采用 X 射线荧光光谱法。以 IC P 2A E S 法分析稀土元素时, 为了解决稀土元素的光谱干扰问 题, 一般采用基体匹配法1 , 由于南方离子型稀土精矿中各稀土组分含量不是固定不变的, 样品溶 液浓度与标准溶液浓度无法严格匹配, 容易引起较大误差。如果采用分辨率较高的 IC P 光谱仪, 将 样品溶液稀释到一定程度, 以使基体效应可以忽略不计, 再选取无干扰的分析谱线, 可快速、准确地 测定稀土精矿中各组分的配分。 2 实验部分 2. 1 仪器及工作条件 J Y 2U L T IM A ②型电感耦合等离子体发射光谱仪 (法国 J Y 公司)。 仪器工作条件见表 1。 表 1 仪器工作条件 入射功率 冷却气流量 辅助气流量 载气流量 载气压力 入射狭缝 出射狭缝 单色仪光栅 积分时间 (kW ) (L ?m in ) (L ?m in ) (L ?m in ) (P a) ( Λm ) ( Λm ) ( 条?mm ) ( s) 1. 0 12 0. 20 0. 76 3. 0 20 15 4320+ 2400 2 2. 2 试剂及标准溶液 所用试剂均为优级纯, 实验用水均为二次蒸馏水。 ① 联系人, 电话: ( 020) 8238357528510 作者简介: 邓汉芹 ( 1961—) , 女, 广东省五华县人, 硕士, 高级工程师, 从事稀土研究和分析工作。 收稿日期: 2003208211 光谱实验室第 21 卷310氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇, 质量分数大于 99. 995% ( 湖南升华稀土材料公司) ; 光谱实验室 第 21 卷 310 氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧 化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇, 质量分数大于 99. 995% ( 湖南升华稀土材料公司) ; 使用时先配成浓 度为 1. 0000g ?L 的标准溶液。 再以 5% 盐酸稀释, 配制成所需浓度的标准溶液。 2. 3 样品的制备 称取 1. 0000g 样品置于 100mL 烧杯中, 加入 10mL H C l (1+ 1)、少许 H 2O 2 , 温热, 待溶液澄清 后, 冷却, 定容至 100mL 容量瓶中, 此溶液浓度为 10g ?L , 然后用 5% (V ?V ) 盐酸稀释到一定浓度, 摇匀, 待测。 3 结果与讨论 3. 1 分析线的选择 以谱线灵敏、干扰少和无重叠干扰的原则来选择谱线, 不受光谱干扰的稀土元素谱线如表 2 所 示。 表 2 元素分析线 元素 L a C e P r N d Sm E u Gd T b Κ(nm ) 408. 671 418. 660 410. 075 430. 357 360. 948 381. 965 310. 050 332. 440 元素 D y H o E r Tm Yb L u Y Κ(nm ) 353. 850 345. 600 337. 271 313. 126 328. 937 261. 542 371. 029 3. 2 方法的检出限 本文用 2. 2 中一个高标标准溶液和高纯水空白溶液作校准曲线, 测定 10 次空白溶液的强度, 计算其 Ρ, 以 3Ρ 作为分析方法的检出限, 结果列于表 3。 (Λg?L ) 表 3 方法的检出限 元素 L a C e P r N d Sm E u Gd T b 检出限 0. 30 2. 19 5. 66 13. 60 1. 04 0