冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞.docx

冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞陈永辉(福建省泉州市泉南供水有限公司,福建泉州362000)摘要:采用冷原子荧光光谱法分析水中的汞,详细研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响.在最佳条件下,汞含量在0～10.00μg/L的浓度范围内与荧光强度呈现良好线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.0029μg/L,相对标准偏差小于1.98%,加标回收率在90.0%～99.6%之间.方法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点.关键词:冷原子荧光光谱法;汞;水;痕量中图分类号:O657.32文献标识码:B文章编号:100623757(2005)0420292204汞的毒性作用主要表现为对神经系统和肾脏的损伤.我国生活饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定,其限值规定为0.001mg/L,而在GB383822002《地表水环境质量标准》中将地表水Ⅱ类标准(主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区等)汞的限值规定为0.00005mg/L.一般来说,天然水和城市生活饮用水中汞的含量都很低,其浓度通常低于0.5μg/L,为了有效地对城市供水水质进行监测,需要有检出限低、灵敏度高的检测方法.目前测定水中汞的方法主要有:冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光光谱法[1],其中原子荧光光谱法是近10年来国内发展较快的一种新的分析方法.本文采用AFS2930顺序注射原子荧光光度计测定水中的汞,选择了最佳的仪器条件,进行了样品处理方法、酸度及还原剂浓度的影响、方法检出限、线性范围、精密度和加标回收率试验等方面的研究,并对实际样品进行检测,结果令人满意.本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点.(KBrO3)和1.0g溴化钾(KBr),溶于纯水中并定容至100mL.盐酸羟胺溶液:100g/L,称取10.0g盐酸羟胺溶于100mL纯水中,用时现配.硼氢化钾溶液:0.2g/L,称取0.5g氢氧化钾溶于200mL纯水中,加入硼氢化钾0.1g并使之溶解,用纯水稀释至500mL,用时现配.盐酸溶液(用作载流):0.6mol/L.汞标准溶液:100μg/mL(国家标准物质研究中心)实验用水为超纯水(电阻率为18.2MΩ·cm),盐酸和氢氧化钾为优级纯,其余试剂为分析纯.1.2仪器测量条件仪器条件:元素Hg;光电倍增管负高压270V;原子化器高度12mm;灯电流20mA;载气流量400mL/min;屏蔽气流量800mL/min.测量条件:读数时间7s;测量方式为Std.Curve;延迟时间2s;读数方式为Peak.Area;注入量1mL;分析液单位是μg/L;重复1次;S1:0110;S2:0.20;S3:0.40;S4:0.60;S5:0.80;S6:1.00.1.3试验方法1.3.1样品处理准确吸取10.0mL水样于25mL比色管中,加入1.25mL浓盐酸、0.5mL溴酸钾2溴化钾溶液,摇匀放置15～20min,加入1～2滴盐酸羟胺溶液,使黄色褪色,用纯水稀释至刻度,摇匀后待测.1试验部分1.1主要仪器与试剂AFS2930顺序注射原子荧光光度计(北京吉大小天鹅仪器有限公司),附专用汞编码空心阴极灯及AS230自动进样器.溴酸钾2溴化钾溶液:称取0.2784g溴酸钾收稿日期:2005208209;修订日期:2005211202.作者简介:陈永辉(1968-),男,分析化学工程师,从事城市供水水质管理和水质监测工作.第4期陈永辉:冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞2931.3.2标准系列的配制将汞标准溶液依次稀释,并配制成浓度为10μg/L的标准使用液.准确吸取汞标准溶液0.25、0150、1.00、1.50、2.00、2.50mL于25mL比色管中,用纯水定容至10mL,加入1.25mL浓盐酸、015mL溴酸钾2溴化钾溶液,摇匀放置15～20min,加入1～2滴盐酸羟胺溶液,使黄色褪色,用纯水稀释至刻度,摇匀后待测.相当于汞的浓度为0.10、0120、0.40、0.60、0.80、1.00μg/L.1.3.3样品的测定开启仪器,预热30min后,按1.2节选定的仪器测量条件进行测定.给予原子化器一定的温度,可以消除因微细水雾引起的散射干扰[2].本方法选择点燃炉丝进行测试.2.1.4原子化器高度的选择原子化器高度与相对荧光强度有一定的关系(图2),高度过低会引起气相干扰,同时由于光源射2结果与讨论2.1仪器条件的选择2.1.1光电倍增管负高压的选择光电倍增管负高压增大,仪器灵敏度也增大,但噪声也相应增大,即提高负高压,并不能改善信噪比,本方法选择仪器出厂推荐的270V.2.1.2灯电流的选择灯电流的大小,代表了激发光源的强弱,在一定的范围内,灯电流越大,仪器灵敏度就越高,但噪声也相应增加,且灯电流