图11 固体样品制样方法对光谱图质量的影响.ppt

* 六 溶液法 * 四 溶液及水溶液制品的制样技术 用于液体样品的取样工具为不同结构和光程的液体池如图6所示： * 图6 不同结构和光程的液体池 * 1、沸点不同液体样品的制样技术 * * 五 气体样品的制备技术 * 图7-1气体池（标准可拆卸气体单元） * 图7-2 气体池（加热气体单元） * 如果被分析的气体组份浓度较小，则需要选用长光程气体池，光程规裕有l 0m、20m直到50m。长光程气休池是利用反射镜使红外光在气体池中多次反射而得到、这种池子主要用于大气污染研究。 欲测定蒸汽样品光谱则可选用可加热气体池。这种池子通常用于研究分解反应和解吸反应．测定固体或高沸点液体中的残余溶剂等。 * 表二 不同光程气体池的应用范围 * 六 原位红外技术在催化剂高聚物热行为研究中的应用 * 红外光谱样品的基本制样技术 主讲：饶国瑛 * 一 前言 二 常用中红外区的透光材料 三 固体样品的制样技术 1 卤化物压片法（KBr压片法） 2 浆糊法 3 溶液铸膜法 4 热压膜法 5 热裂解法 6 溶液法 四 液体及水溶液样品的制样技术 1 沸点不同液体的制样技术 2 水溶液样品的制样技术 五 气体样品的制样技术 六 原位红外技术在催化剂及高聚物研究中的应用 七 结束语 * 一、前言 化合物的红外光谱图的特征吸收谱带的频率强度和形状与被测定样品的状态和样品的制备方法密切相关。也就是说，要想得到一张高质量的红外光谱图必须根据样品的状态性质选择适当的制样方法，否则就会得不到预期的效果。比如对固体样品会由于粉碎不够，粒度过大而引起较强的散射，使谱图基线发生漂移，使吸收谱带发生畸变（图1） * 图1.1 固体样品制样方法对光谱图质量的影响 * 图1.2 固体样品制样方法对光谱图质量的影响 * 图1.3 固体样品制样方法对光谱图质量的影响 * 对气体样品则会由于样品在吸收池中的压力大小而引起吸收谱带强度变化，也体样品会因为选择液膜厚度不当和液膜中存在气泡而影响光谱图质量。（图2） 图2.1 液体样品制样方法对光谱图质量的影响 * 图2.2 液体样品制样方法对光谱图质量的影响 * 又如聚合物的薄膜材料如果非常光滑平整，则会由于膜两表面的反射产生干涉条纹（图3）。如果这些干涉条纹与样品的吸收谱带叠加而造成谱带强度失真，从而会影响作出正确判断，如果进行定量分析则会造成定量分析的误差。总之，在对样品进行红外光谱分析时，应选择适当的制样方法，是红外光谱研究取得正确信息的关键。 * 图3.1 聚合物样品制样方法对光谱图质量的影响 * 图3.2 聚合物样品制样方法对光谱图质量的影响 * 二、常用红外光的透光材料 红外区波长范围较宽，0.8 - 1000μ （12500 - 10cm-1），因目前还没有在整个红外区都透明的透光材料，因此市售红外光谱仪一般分为三种类型其透光范围如下： 近红外 0.8 - 2.5μ （12500 - 4000cm-1） 中红外 2.5 - 25μ （4000 - 400cm-1） 远红外 25 - 1000μ （400 - 10cm-1） * 表1 常用中红外区的透光材料 * 三 固体样品的制备技术 常见固体样品包括高聚物，部分有机化合物，无机化合物，矿物……。要想得到高质量的红外光谱图，应根据样品的性质，选用适当的方法进行样品制备。 * 表2 固体样品制样技术一览图 * 1、卤化物压片法（KBr压片法） i）压片装置（图4） * ii）样品的制备 首先把分析纯（最好是单晶碎片〕KBr在玛瑙研钵中充分研细至颗粒粒径达2μm以下（通常过200目筛）放在干燥器中备用。 然后按比例取一定量（如果是定量分析则应准确称量）样品（一般2－5mg)和研磨过筛的KBr 粉(100 - 120mg)放在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，直到混合物中无明显样品颗粒存在为止。以上操作应在红外干燥箱中进行以防KBr吸水。 * iii）成型方法（见图4） 先装好底座、模膛和模芯将磨好的粉用不锈钢小铲小心转移到模膛内底面上，刮平，中心稍高为好。小心放入柱塞。将样品压平，并轻轻转动几下，使粉末分布均匀将柱塞小心套上密封圈及压环，放在液压机上固定。连结好真空管，打开真空泵，抽真空5min 左右，以除去模膛内及样品中的水汽及空气，摇动手柄逐渐加压倒7500kg/cm2，约1~2min 写下真空管缓慢泄压。取出压模拿去底座，将压膜颠倒过来，在柱塞外圈垫上支撑套环，将样品挤出。用不锈钢镊子小心取出，放在样品架上，记录其光谱。 iv）应用范围：固体有机化合物，粉末高聚物，无机化合物，矿石粉等。 * V)注意事