现代材料分析-电子显微镜介绍PPT课件.pptVIP

电子显微镜 一、透射电子显微镜 （1）透射电子显微镜工作原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的分辨率的同时兼有结构分析的功能。 （2）透射电子显微镜构造 电子光学系统 电子显微镜的电子光学系统的核心是磁透镜。电子光学系统是一个透镜组。上端是电子枪部分，下端是观察和照相部分，中间则为成像系统和样品室。 照明系统由电子枪和第一聚光镜、第二聚光镜组成。它的作用是提供一个亮度高、尺寸小的电子束。电子束的亮度取决于电子枪，电子束直径的尺寸则取决于聚光镜。电子枪又分为阴极灯丝、栅极、加速阳极三部分，是电镜的照明光源。灯丝通过电流后发射出电子，栅极电压比灯丝负几百伏，作用是使电子会聚，改变栅压可以改变电子束尺寸。加速阳极系统具有比灯丝高数十万伏的高压，其作用是使电子加速，从而形成一个高速运动的电子束。 聚光镜是使电子束聚焦到所观察的试样上，通过改变聚光镜的激磁电流，可以改变聚光镜的磁场强度，从而控制照明强度及照明孔径角大小。 样品室在照明系统下面，放置被观察样品，并使样品沿x、y、z方向移动。 样品室下面是成像系统。它是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是电镜的重要部分，它的作用是形成样品的第一级放大像，并对像进行聚焦。物镜中还有一个可变光阑和物镜消像散器，其作用是减少物镜像散，提高分辨本领。物镜所产生的任何缺陷都将被随后的中间镜和投影镜放大，所以透射电镜分辨本领的高低主要取决于物镜。通常用强磁透镜作为物镜，其放大率为100～200倍。 中间镜的作用是把物镜形成的第一级放大像再进行二级放大。中间镜一般用弱磁透镜，要求电流的可调范围比较大。改变中间镜的激磁电流可以改变中间镜磁场强度，从而改变中间镜的放大倍数，进而改变整个成像系统总的放大倍数。 投影镜的作用是把上述所形成的电子图象进一步放大并投影到荧光屏上。要求荧光屏有较高的放大倍数，一般用强磁透镜。 设物镜的放大倍数为M0，中间镜的放大倍数为M1，投影镜的放大倍数为Mp，这时成像系统的总的放大系数M为：M= M0 M1Mp 在电镜的设计、制造中，采用改变中间镜的放大倍数来改变总的放大倍数。 （3）透射电镜分辨率与放大倍数 分辨率 点光源通过理想透镜（无像差）成像后，不能得到一个完整的点像，而是得到一个具有一定尺寸中央亮斑及其周围明暗相间的圆环所组成的所谓埃利斑（Airy）。通常埃利斑的大小以第一暗环的半径r表示。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的埃利斑半径r的表达式为： 式中：λ是照明束波长，α是透镜孔径半角，n是物方介质折射率，n·sinα或N·A称为数值孔径。 分辨本领 孔径越大，分辨率越高。孔径角越大，收集的信息越多，得到的图像越少受衍射的影响，越接近点像。 波长越短，分辨率越高。电子波长取决于加速电压V： 人眼睛的分辨本领0.1~0.2mm 光学显微镜的分辨本领200nm 电子显微镜0.1~0.2nm 放大倍数 电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率（约0.2mm）除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数量级上。 （4）透射电子显微镜图像的衬度原理 每张电子显微镜照片都是用明暗不同而形成像的。当电子束通过薄样品时，由于电子与试样的相互作用，电子通过样品后即发生电子散射、电子衍射和干涉等物理过程。用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄，避免样品被吸收。电子显微镜照片的反差即衬度，有散射衬度、衍射衬度和相位衬度三种。 ① 散射衬度 由于样品对入射电子的散射而引起的。它是非晶态物质形成衬度的主要原因。 ② 衍射衬度 这是样品对电子的衍射引起的，是晶体样品的主要衬度。 ③位相衬度 由于散射波和入射波在像平面上干涉而引起的衬度。是超薄样品和高分辨像的衬度来源。 （5）透射电子显微镜的样品制备 ① 金属载网和支持膜 支持膜应具有良好的电子透明性，能经受电子轰击，并有较高的热稳定性和化学稳定性，一般采用聚乙烯醇缩甲醛、硝酸纤维素、聚乙烯醇和醋酸纤维素的溶液在蒸馏水表面成膜。近来常用的是蒸镀一层20nm厚的碳膜。因为碳的原子序数低，碳膜对电子束的透明度高，又耐电子轰击，其强度、导电、导热和迁移性均很好 。 ② 超薄切片技术 用超薄切片机可获得50nm左右的薄试样。如果要用透射电子显微镜研究大块聚合物样品的内部结构，可采用此法制样。纤维、薄膜、颗粒状或小块试样，须用树脂包埋后进行超薄切片。常用的包埋剂有邻苯二甲酸二丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯的混合单体及环氧树脂等。经包埋后再切片，就不会切削过程而使超微结构