萤石选矿化验分析操作规程.doc

广西田林金诺矿业有限公司 萤石化验分析操作规程 操作方法制定人:牛云飞 一、试剂 1、乙醇溶液（1+1），取无水乙醇500mL加水500mL，置于1000mL小口瓶中。 2、乙酸溶液（1+9），取乙酸100mL加水900mL，置于1000mL小口瓶中。 3、三乙醇胺溶液（1+2），取三乙醇胺330mL加水660mL，置于1000mL小口瓶中。 4、氢氧化钾溶液（200g/L），取氢氧化钾2kg溶解于10L水中，储存于塑料容器内。 5、混合指示剂，茜素红、钙黄绿素、氯化钾，干燥后按质量比为1：1：100，混匀研细后装入试剂瓶内备用。 6、盐酸-硼酸-硫酸混合酸，取硼酸12.5g置于250mL烧杯中，加水约100mL，缓慢加入硫酸25 mL，加热使硼酸溶解，稍冷后移入预先盛有250 mL盐酸和约600mL水的试剂瓶中，冷却至室温后用水稀释至1000mL，混匀后移入小口瓶中。 7、EDTA标准滴定溶液，c（EDTA）≈0.0075mol/L。 8、萤石标准样品（YSB14797-02，武钢技术中心）。 二、EDTA标准滴定溶液标定 用差减法称取标样0.25±0.01g（m，读数精确到0.0001g）三份，转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内，滴5～6滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底），移下电炉稍冷，加水约100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。 移取试液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。 计算过程：= CaF2+CaCO3×0.7801 c（EDTA）= 三、碳酸钙的测定（EDTA容量法-冷溶） 用差减法称取试样0.5±0.05g（m，读数精确到0.0001g）置于100mL烧杯中，滴5～6滴乙醇润湿试样，加1+9乙酸溶液10mL摇匀使试样中的CaCO3充分溶解，以慢速滤纸过滤于250mL三角杯中，过滤过程控制洗涤烧杯及沉淀用水量不超过50mL，此操作过程要连贯进行。 滤液用水稀释至约100mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。 计算：CaCO3（％）== 式中：CaCO3（％）—试样中CaCO3的百分含量； c (EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）； V1—滴定所消耗的EDTA溶液的体积（mL）； V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）； m—试样重量（g）。 四、氟化钙的测定（EDTA容量法） 用差减法称取试样0.25±0.01g（m，读数精确到0.0001g），转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内，滴5～6滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底），移下电炉稍冷，加水约100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。 移取试液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。 计算：CaF2（％）=-CaCO3×0.7801 =-CaCO3×0.7801 五、二氧化硅的测定(氢氟酸重量法) 将试样用氢氟酸处理，氢氟酸与二氧化硅反应生成四氟化硅挥散，按氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅含量。由于试样中含大量氟化钙，所以灼烧温度须加控制，勿超过650℃，温度过高则会使二氧化硅与氟化钙生成四氟化硅逸出；650℃条件下，试样中的CaCO3不能被分解为CaO，而是与HF作用生成CaF2，应在计算结果时计算物质转换的重量，可不必经过稀乙酸处理，直接称样测定。 分析步骤： （1）用差减法称取试样约0.5±0.005g（m0，读数精确至0.1mg）置于铂金坩埚中，于650℃高温炉内焙烧10min，移出高温炉自然冷却2～3min后置于干燥器内冷却至室温，称量（m1）； （2）加入氢氟酸约5mL，放在调温电炉上低温蒸发至近干时取下自然冷却