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原子吸收分光光度计期间核查指导书
原子吸收分光光度计期间核查指导书
期间核查条件
1.1实验室环境要求:室温10—35℃,相对湿度≤85%,电源电压:220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体,通风良好。
1.2试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器具洁净度均应符合要求。
2.内容
2.1波长示值误差与重复性检定?
波长测量:按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列汞、氖谱线253.7nm、365.0nm、546.1nm546.1nm中选择三条逐一扫描,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
波长示值误差△λ按照下式计算:
式中:λr——汞、氖谱线的波长标准值;
λi——汞、氖谱线的波长测量值。
波长重复性(δλ)按下式计算;
?δλ=λmax-λmin=
式中:λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值
λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。
2.2分辨率检定?
点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内(HCL能量76-89之间),然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8nm分辨率和两线间峰谷能量,且两线间峰谷能量应不超过40%,记录数据
2.3石墨炉法测镉的检出限(CL(K=3))?
将仪器各参数调正常工作状态,选择0.5、1、3ng/ml的镉标准液,10ul进样得出标准曲线,在与上述完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,记录斜率b、截距a、线性
S=b/V
式中S——仪器测镉的灵敏度
式中SA——11次空白溶液测量的吸光度值的标准偏差
根据上面公式求解,然后检出限CL==
2.4?石墨炉原子化法测镉的重复性?
选择1ng/ml的镉标液进行重复测量7次,记录吸光度值。根据下列公式计算相对标准偏差。
2.5石墨炉原子化法测镉的线性误差
在1.4操作完成后按照下列公式计算标准曲线中间点的线性误差Δxi?
线性方程:
式中△xi——线性误差,%
xsi——第i点的标准溶液的镉浓度,ng/ml
xi——第i点按照线性方程计算出的浓度值,ng/ml
期间核查评定标准
依据:JJG694—2009《原子吸收分光光度计》
3.1标准曲线要求:石墨炉测镉r≥0.9990
3.2示值误差≤±0.5nm
3.3重复性≤0.3nm
3.4分辨率≤±0.02nm
3.5检出限≤0.004ng/ml
3.6精密度RSD≤7%
3.7重复性≤5%
3.8线性误差≤15%
4.期间核查时间及记录
期间核查周期为一年,时间安排在年度检定周期中间进行,核查完毕填写期间核查报告。
附:原子吸收分光光度计期间核查记录表
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