《磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》.doc

《磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》 编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法 磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》由中宝滨海镍业有限公司、河南纳士科技股份有限公司起草，验证单位为广州有色金属研究院、山西太钢不锈钢股份有限公司。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分： 化学分析方法》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。 从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。 今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。但至今为止，专门针对镍基体料中磷的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生产，解决贸易争端。 实践证明，对于火法冶炼镍基体料以外的合金中0.0050~0.15%磷的分析方法，铋磷钼蓝分光光度法更加稳定可靠，实用性强，但对火法冶炼镍基体料中相当含量磷的分析状况如何，尚无定论。基于这一点，我们决定针对这方面开展研究，进而形成标准。 4 国内外有关工作情况 经过查询标准，目前国内外针对合金中磷的分析方法标准有很多，但尚未发现专门针对镍基体料中磷含量分析的分析标准。在现有的磷分析标准中，主要有如下几种：GB/T 223.59-2008 钢铁及合金 磷含量测定 铋磷钼蓝分光光度法；GB/T 223.79-2007 钢铁多元素含量的测定 X—射线荧光光谱法（常规法）；GB 4333.6-88 硅铁化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法；GB/T223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法　乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 ；GB T 4700.4-1998 硅钙合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷GB/T 223.61-1988钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量GB/T 5121.2-2008 铜及铜合金化学分析方法钒钼酸盐光度法GB/T5686.4-1998锰硅合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量GB/T 223.59-1987 钢铁及合金化学分析方法 锑磷钼蓝 火法冶炼镍基体料中磷含量在0～0.10%之间，而镍含量在1.0～25.0%，硅含量在0～4.0%，碳含量在0~5.0%，硫含量在0～0.30%，铬含量在0～5.0%，钴含量在0～0.5%。这样的成分组成，与上述几种分析标准的适用试料相比大相径庭，必须出台专门的分析标准，方可从根本上解决火法冶炼镍基体料生产和贸易问题，更好地为火法冶炼镍基体料行业服务 5 标准适用范围 本标准规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量的方法。 本标准适用于火法冶炼镍基体料中磷含量的测定，测定范围：0.0050%～0.15%。 6 实验部分 6.1 试剂 除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 硝酸（ρ1.42g/mL）；盐酸（ρ1.19g/mL）；氢氟酸（ρ1.15g/mL）；高氯酸（ρ1.67g/mL）；氨水（ρ0.91g/mL）；硫酸（1+4）；酚酞指示剂（5g/L）；硝酸铋溶液（10g/L）；钼酸铵溶液（24g/L）；抗坏血酸溶液（2%）；磷标准溶液（10μg/mL）；铁打底液（3.2g/L）；镍打底液（0.60g/L）。 6.2 试验方法 6.2.1 试样要求 按照GB/T 20066-2006或适当的国家标准取制样。 6.2.2 试料量 称取试料0.40g，精确至0.0001g。 6.2.3 测定数量 称取两份试料进行同时测定，取其平均值。