倾点测定法.doc

石油产品倾点测定法 前 言 本标准修改采用ISO 3016：1994《石油产品倾点测定法》。 本标准根据ISO 3016：1994重新起草。 为了更适合我国国情，本标准在采用ISO 3016：1994时进行了修改，本标准与ISO 3016：1994的技术性差异如下： ——增加了“取重复测定两个结果的平均值作为试验结果”的规定。 为了使用方便，本标准还作了如下编辑性修改： ——重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。 本标准代替GB/T 3535-1983《石油倾点测定法》。 本标准与GB/T 3535-1983的主要技术差异如下： ——标准名称由“石油倾点测定法”改为“石油产品倾点测定法”； ——范围一章的注中增加了“一般步骤可用于原油倾点的测定，但精密性不适用”的规定； ——增加了“试剂和材料”一章，并补充了制备-18℃、-33℃、-51℃和-69℃冷浴的常用冷却剂； ——规定了倾点测定仪中的套管只能使用金属套管，取消了GB/T 3535-1983中玻璃套管； ——试验步骤是按倾点高于-33℃和倾点低于或等于-33℃两种情况分别叙述的，GB/T 3535-1983的试验步骤是按倾点33℃—-33℃、高于33℃和低于-33℃三种情况分别叙述的； ——规定了对于倾点规格值不是3℃倍数的油品，可按6.9进行试验，结果报告试样通过或不通过规格值； ——增加了自动仪器的使用，但精密度不适用； ——本标准的重复性和再现性均适用于燃料油、残渣燃料油等油品下倾点的测定，而GB/T 3535-1983的再现性不适用于燃料油、残渣燃料油等油品下倾点的测定； ——增加了熔点用温度计及相应的技术条件。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：郭涛、陈洁。 本标准所代替标准的历代版本发布情况为： ——GB/T 3535-1983。 GB/T 3535-2006 石油产品倾点测定法 警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的适用范围。 1 范围 本标准规定了测定石油产品倾点的方法。同时也叙述了测定燃料油、重质润滑油基础油和含有残渣燃料油组分的产品下倾点（参见6.10）的试验步骤。 注：测定原油倾点的专用方法正在研究之中，但本标准所述的一般试验步骤也可用来测定原油倾点。要注意某些原油需要进行专门的预处理，以避免挥发性物质的损失。 本标准精密度的确定是在不包括原油样品的基础上得到的（参见第8章的注）。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 倾点 pour point 油品在规定条件下冷却时能够流动的最低温度。 3 方法概要 试样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3℃检查一次试样的流动性。记录观察到试样能够流动的最低温度作为倾点。 4 试剂与材料 4.1 氯化钠（NaCI）：结晶状。 4.2 氯化钙（CaCI2）：结晶状。 4.3 二氧化碳（CO2）：固体。 4.4 冷却液：丙酮、甲醇或石脑油。 4.5 擦拭液：丙酮、甲醇或乙醇。 5 仪器（见图1） 5.1 试管：由平底、圆筒状的透明玻璃制成，内径30.0mm-32.4mm，外径33.2mm-34.8mm，高115mm-125mm，壁厚不大于1.6mm。距试管内底部54mm±3mm处标有一条长刻线，表示内容物液面的高度。 5.2 温度计：局浸式，符合附录A的要求。 5.3 软木塞：配试管用，塞的中心打有插温度计的孔。 5.4 套管：由平底、圆筒状金属制成，不漏水，能清洗，内径44.2mm-45.8mm，壁厚约1mm，高115mm±3mm。套管在冷浴中应能维持直立位置，高出冷却介质不能超过25mm。 5.5 圆盘：软木或毛毡制成，厚约6mm，直径与套管内径相同。 5.6 垫圈：由橡胶、皮革或其他适当的材料制成。环形，厚约5mm，有一定的弹性，要求能紧贴住试管外壁，而套管内壁保持宽松。还要求垫圈要有足够的硬度，以保持其形状。 注：环形垫圈的用途是防止试管与套管直接接触。 5.7 冷浴：其类型应适合于达到本标准所规定的温度。冷浴的尺寸和形状是任意的，要能把套管紧紧地固定在垂直的位置。浴温应用合适的、浸入正确浸没深度的温度计来监控。当测定倾点温度低于9℃的油品时，需用两个或更多的冷浴。所需的浴温可以用制冷装置或合适的冷却剂来维持。冷浴的浴温要求维持在规定温度的±1.5℃范围之内。 注：一般常用的冷却剂如下： 对油品的倾点温度低至： 1）9℃：冰