傅立叶变换红外光谱仪的操作方法.doc

傅立叶变换红外光谱仪的操作方法 试样准备过程（玛瑙碾具碾磨被测物体和溴化钾的过程） 严格清洗玛瑙碾具（如图1），先用酒精或丙酮洗去油迹，再用清水洗净。碾磨被测物体和溴化钾的混合物，安1：100的比率。碾磨成粉末状。（磨的越细、越均匀越好） 放入被测物体和溴化钾的混合物到压模器（如图2），压模器必须先用酒精或丙酮洗去油迹，再用清水洗净。 图 2 再放置混合物过程中，先拧上底座环，将挤压下垫（光面朝上）放入挤压体内，放入碾磨好的混合物粉末到挤压体内，再放入挤压上垫（光面朝下），再放入挤压杆，轻轻扭动挤压体与底座环。 将压模器整体放入液压机上（如图3），锁上油压开关，推动摇杆，将压力压到28P～30P，并停留1分钟。打开油压开关，取出压模器，拧下底座环。从下套上退取环。 图 3 图 4 （如图4）然后从新放入液压机上，挤压出上、下挤压垫，并取出挤压后的簿模。 将压后的簿模片，放入磁性样品架（如图5）。 图 5 这样就完成了试样准备的过程。 分析测试过程 分析测试准备 在计算机上打开EZ OMNIC视窗，并同时打开NICOLET 830红外探测仪，检查下列项目： 红外探测仪电源灯是否常亮。 红外探测仪工作灯是否闪烁。 计算机EZ OMNIC视窗上，右上角光学台状态是否打勾（如图6）。 图 6 若上述几项均满足，说明红外探测仪已于计算机连接正常。 分析测试背景采样 在EZ OMNIC视窗中选采集样品快捷工具（如图7），或从命令菜单中选采集/样品采集。 图 7 此时系统首先提出对背景进行采样扫描，（必须把密闭仓中的样品架取出，盖紧密闭仓。）出现提示如图8。输入谱图标题并确定。系统将自动开始对环境背景扫描，得到一幅背景扫描透视图（如图9）。 图 8 图 9 分析测试实物采样 得到背景图后，系统将自动提示是否需对物体进行采样扫描（如图10）。此时将带有物件簿模片的磁性样品架放入密闭仓中，并盖紧密闭仓。按确定，系统将自动对物件簿模片开始扫描，得到一幅物件簿模片的扫描吸光度图（如图11）。 图10 图11 分析测试采样确定 系统将进一步询问是否需要增加扫描次数，是否已扫描完成并加入到window1窗口（如图12）。确定后可以进一步打开显示菜单中的透视图，可以看到一幅完整的透视图（如图13）。 图 12 图13 频率值波峰标注 波峰频率值的标注可在谱图分析菜单中选择标注（如图14）。当鼠标选中提示黑线上、下移动时，出现在提示黑线上方的波峰值就被自动标出。也可选择快捷字符工具在波峰上点击，自动标注波峰值（如图15）。（当按住Shift键时，可标注出准确的波峰值） 图14 图15 实物图谱检索分析 为了得到被测物体湿由何元素构成，可通过图谱分析菜单中的图谱检索，从图谱库中找出相近似的已知元素图谱，分析出实物的元素结构。 图谱的一般处理方法 当粉末晶体不够均匀时，在透视图中会出现图谱基线上翘（如图16）。此时可在数据处理菜单中选择自动基线校正，得到一幅基线水平的透视图谱。 图16 当粉末晶体中含有别的物体粉末时，在透视图中会出现图谱上下峰波（如图17）。此时可在数据处理菜单中选择其它修正，出现对话菜单（如图18），选择Kramers-Kronig选项，进行自动校正。可得到（如图19）的效果图。 图17 图18 图19 傅立叶变换红外光谱仪室日常维护要点 每天必须注意除湿机积水盆的积水，需及时排除积水。 红外光谱仪室的设备附件必须严格清洗，并及时放入干燥箱内。 密切注意红外光谱仪的干燥指示器，及时更换干燥剂。 注意搞好红外光谱仪周边的环境卫生。 及时关闭红外光谱仪设备的电源。 注意环境温度、湿度。 操作完成后所有工具需清洁，并归位。 傅立叶变换红外光谱仪系统环境的设置与调整 采样设定 采样设定可选择采集菜单中的实验设置（