01食品添加剂三氯蔗糖.doc

前 言 本标准修改采用美国《食品化学品法典》第六版（FCC 6）“三氯蔗糖”。 本标准与美国《食品化学品法典》第六版（FCC 6）“三氯蔗糖”的主要技术差异为： ——对鉴别试验进行了修改。 本标准的附录A为规范性附录。 食品安全国家标准 食品添加剂 三氯蔗糖 范围 本标准适用于以蔗糖为原料，用氯原子选择性取代三个羟基而制得的三氯蔗糖产品。 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 化学名称、分子式、结构式、分子量 化学名称 1,6-二氯-1,6-二脱氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-α-D-呋喃半乳糖苷 分子式 C12H19Cl3O8 结构式 相对分子质量 397.64（按2001年国际相对原子量表） 4 技术要求 感官要求：应符合表1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色至近白色。 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其外观，并嗅其味。 气味 无臭。 组织状态 结晶性粉末、无正常视力可见异物。 4.2 理化指标：应符合表2的规定。 项 目 指 标 检验方法 含量 98.0~102.0 附录A中 A.3 比旋光度αm(20,D)/[( o)·dm2·kg-1] +84.0~+87.5 附录A中 A.4 水分，w/% ≤ 2.0　 GB/T 63 灼烧残渣，w/% ≤ 0.7 GB/T 9741a 水解产物 通过试验 附录A中 A.5 相关物质 通过试验 附录A中 A.6 甲醇，w/% ≤ 0.1 附录A中 A.7 铅mg/kg） ≤ 1 GB 5009.12 a称样量为1 g ~2g。 表2 理化指标 （性附录） 总则 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。在检测相关物质试验中，液在薄层色谱图中主色斑的Rf值应与标准溶液主色斑的Rf值相同。三氯蔗糖高a) 色谱柱：。 b) 流动相：水混合，用0.45μm滤膜过滤超声脱c) 柱温：。d) 流动相流速: mL/min。 e) 进样量：20 μ f) 三氯蔗糖保留时间：9min左右注：系统适用性为重复注入标准溶液次所得响应面积的2.0％。 称取三氯蔗糖用流动相溶解25mL容量瓶中，流动相定容至刻度，所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。称取用流动相溶解25mL容量瓶中，流动相定容至刻度，所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。在上述色谱条件下标准溶液和液进样量20 μL，重复进样一次，计算出其主峰面积平均值。 结果计算 三氯蔗糖的含量X1按式计算：………………………………（A.1） 式中： X1——试样中三氯蔗糖的含量，%； AU——试样液色谱主峰面积的平均值； MS——称取的三氯蔗糖标准品质量，单位为克（g）P——三氯蔗糖标准品中标示的三氯蔗糖的含量，%； AS——标准溶液色谱主峰面积的平均值； MU——称取的试样质量，单位为克（g）%。 允许差 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2 %。 比旋光度 称取约1 g三氯蔗糖试样（精确至0.00 1g），用水溶解，转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。测定温度为20℃±0.5℃。 比旋光度αm(20℃,D)数值以“(°)·dm2·kg-1”表示，按式(2)计算： 2） 式中： α —— 测得的旋光角,单位为度(°)； l —— 旋光管的长度,单位为分米(dm)； ρα —— 溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。 其他按GB/T 613-2007的规定进行。 10g甘露糖醇取10g甘露糖醇和0.04g果2.5g试样（精确至0.001g），用5mL甲醇溶解后，转移至10mLμL，分别在同一块薄层层析板的不同位置进行点样，将每份溶液分5次(每次1μl) 点于板上，每次点样之间要待样点干燥后再继续点，3份样点的面积要基本相同，点样完毕后用显色剂喷雾后于100℃±2℃烘箱中加热15min，加热后立即在阴暗背景下观察层析板，试样液的色斑呈色不应深于标准溶液B的色斑呈色。 注意：如果标准溶液A的点样点变黑，说明层析板加热时间过长，需重新制备。 相关物质 试剂和溶液 三氯蔗糖标准