3 D516-02水中硫酸根离子的测试方法.doc

标准号：D 516-02 水中硫酸根离子的测试方法1 适用范围： 1.1这种浊度测试方法涵盖了水中硫酸根离子（SO4――）含量在1～40mg/L时的测定。 1.2该测试方法成功应用在饮用水，地下水、地表水。使用者有责任确保未测试基质水样采用这些方法测试结果的有效性。 1.3 以前的重量法和体积法已经被废止。请参考附录X1的历史信息。 1.4这个标准并不能解决全部有关安全的问题而仅涉及使用，如果有，也是仅涉及与使用有关的安全。在使用前建立安全和健康的操作方法及确定常规应用范围是本标准使用者的职责。 2．参考文献： 2.1 ASTM标准： D1066 取样蒸气规程2 D1129 与水相关的术语2 D1192 在封闭导管中取水样和气样的设备的规程2 D1193 试剂水的说明2 D2777 使用D－19委员会关于水的测试的精确度和偏差的规程2 D3370 在封闭导管取水样的规程2 D5847 水分析的标准测试方法质量控制说明写作规程3 E60 金属化学分析光度法和分光光度法规程4 E275 紫外线、可见光和近红外线分光光度法测试性能和说明规程5 3．专用术语： 3.1 定义：在这些测试方法中术语的定义参考术语D1129。 4. 试验方法概要： 4.1 在可控制的条件下，硫酸根离子能够转变为硫酸钡悬浮液。将丙三醇和氯化钠的混合液加入到该悬浮液中以保持悬浮液的稳定，并减少干涉。使用浊度计、分光光度计或者光电子色度计测定浑浊度，并与预先由标准硫酸根溶液制成的标准曲线对比。 5. 用途及重要性： 5.1测定硫酸根离子是非常重要的，因为据报道，如果在饮用水中硫酸根离子超过250mg/L，而水中同时含有钠、镁离子，会引起腹泻（尤其是儿童），而且使水的味道变差。 干扰： 6.1样品中的不溶物必须清除。在操作中不能被补偿的暗色会对硫酸钡（BaSO4）的测试造成影响。 6.2样品中的多磷酸盐即使低于1mg/L时也会阻碍硫酸钡的沉淀，这种沉淀会导致负干扰。样品中如果存在不同种类的磷酸盐，即使浓度很低，也会导致负影响。硅的浓度超过500mg/L时会与硫酸钡一起沉淀，这种沉淀会导致正干扰。氯化物的浓度超过5000mg/L时会产生负干扰。在测试样品中的铝、聚合物，以及大量有机物会导致硫酸钡的不均匀沉淀。存在的有机物中，特定的某几类细菌能将硫酸根还原成硫。为了尽可能的减少将硫酸根还原成硫的活动，当怀疑样品中存在诸如此类的细菌时，样品必须在4℃冷藏。 6.3虽然通常情况下，水中存在的其他离子并不会对测试产生干扰，但是硫酸钡悬浮物的形成是至关重要的。如果对结果有疑问，在一些案例中可以通过重量法来检验，或者通过注2所建议的程序。 仪器设备 7.1 光度计 根据个人喜好可以从以下所列选择。 7.1.1（散射）浊度计或者浊度计； 7.1.2分光光度计，波长420nm，光程4～5cm； 7.1.3滤光光度计，使用紫色滤光镜，最大波长约420nm，光程4～5cm； 7.2 停止观察 如果磁力搅拌器没有安装精确的时间控制器。 7.3 测试时使用的匙子 容量0.2～0.3ml。 7.4 在该测试方法中，滤光光度计和光度计操作需要遵守规程 E 60；分光光度计的操作需要遵守规程 E 275。 8．试剂 8.1 试剂纯度 在所有测试中必须使用标准化学试剂。除非有别的说明，所有的试剂都应遵守美国化学委员会分析试剂委员会6的规范，这些规范可以从中得到别的等级的试剂可使用，但首先必须弄清楚试剂必须具有足够的纯度才允许使用，从而不会降低测试精度。 8.2 水纯度 除非有别的说明，参考的水应当被认为是平均试剂水，遵守D1193规程，类型Ⅰ。其它类型的水试剂也可以使用，同时必须知道水应具有足够的纯度才能允许使用，并不会影响到测试方法的精度和偏差。在这些测试方法中的循环测试方法过程中，类型Ⅱ的水必须具体指明。 8.3 氯化钡 氯化钡晶体（BaCl2.2H2O）需要筛分到20～30目。预先在试验室将氯化钡晶体平铺在一块大的，易于观察的玻璃上，干燥24小时，将不是20～30目的晶体筛除，存储在干燥、洁净的广口瓶中。 8.4 试剂调配 将30ml浓盐酸（HCl 相对密度 1.19），300ml试剂水，100ml 95％浓度的乙醇或异丙醇，75克氯化钠（NaCl）加入到容器中，加入50ml丙三醇（甘油），混合均匀。 8.5 标准硫酸根溶液（1ml＝0.100mgSO4――） 溶解0.1479克无水硫酸钠（Na2SO4）到水中，然后在容量瓶中用水稀释到1L。 9．取样 9.1根据规程D1066、D1192和规程D3370上所应用的那样收集样品。 10．仪器的标定 10.1 根据11小节给出的校准程序，使用适量的按照8.5配置的硫酸根标准溶液，并准备一份硫酸根标准曲线图，图中对应光度计读数