3 D888-92 水中溶解氧的测定方法.doc

标准号：D888-92 水中溶解氧的标准测定法 1 适用范围 1.1本测试方法涵盖了水中溶解氧的测定。下面介绍了两种测定方法： 范围（mg/L） 章节 测定法A——滴定法——高浓度 1.0 8到14 测定法B——仪器探测法 0.05到20 15到23 1.2方法A和方法B的精确度可以用试剂水的饱和样品计算出来。确定未知母体中水样的测定方法的有效性是每一个此方法使用者的责任。 1.3本标准不是意图致力于所有的安全事项，如果有需要，与它的实际用途相结合。使用者在使用本方法之前，有责任根据实际情况制定安全使用规程和权限。关于特殊的预防声明，参看注释17。 2 参考文献 2.1 ASTM标准： D 1066 气体取样操作 D 1129 关于水的术语 D 1193 试剂水的规格 D 2777 有关水的D-19的适用方法的精度和偏差测定的操作方法。 D 3370 从封闭管道中取水样的操作 E 200 化学分析中的标准溶液和试剂溶液的配制，标定和储存。 3 专用术语 3.1定义——关于在本方法中使用的术语的定义，参考术语D 1129 3.2本标准的特殊术语定义 3.2.1电流系统，n——计算最后结果所需的电流可以从这些仪器探测器中获得。 3.2.2仪器探测器，n——用于探测和检查转移样品特性和成分的系统。术语探测器被用来表示这类测试方法中的整个传感器装置，包括电极，电解液，液膜和制造材料。 3.2.3电位系统，n——用于产生电位，从而计算出最终结果。 4 用途及重要性 4.1溶解氧是许多水生有机物生存和生长所必需的，包括鱼。溶解氧的浓度和腐蚀及光和作用有关。水中缺氧会导致有机物缺氧衰亡，和抑制毒性物质的产生和不期望的物质的产生。 5 试剂纯度 5.1试剂纯度——化学纯的试剂等级在所有的测定中适用。除非有其他的说明，所有所用试剂要和美国化学社分析化学委员会的试剂规格一致。如果其他等级的化学品首先其纯度要足够高而不影响结果的准确性时，可以使用。 5.1.1除非有其他的说明。在操作E 200已定义的化学纯的试剂等级可以达到要求。所有的试剂纯度和此标准要保持一致。 5.2除非有其他的说明，方法中涉及的水参照规格D 1193中类型П的试剂水的规格来理解。 6 取样 6.1根据操D 1066 D 3370收集样品。 6.2对于高浓度的溶解氧，要收集在容量为300毫升的细口玻璃塞瓶中。小心勿使空气中的氧被带走或被溶解进来。 6.3对于在压力作用下的水，用一根惰性材料制成的管连接样品瓶的入口并延伸出口到样品瓶的底部。使用规格为304或316的不锈钢管，或时带有短的橡胶管的玻璃管连接。不要使用铜管，长的橡胶管，或其他类型的聚合物管。如果被取样品的温度在室温以上。取样线上还应该包括合适的冷却旋罐，在这种情况下，样品冷却到16或18℃。当冷却旋管被使用时，控制冷却水的阀在冷却旋管的入口处，溢流口应该在较低的高度。控制样品流量的阀应该在冷却旋管的出口处。样品的流速应该控制在以40到60秒填充满取样瓶为宜。样品流过足够的时间以确保在样品瓶中的水样的变化达到最小。如果取样线是间歇的，在使用前要冲洗取样线和冷却旋管足够长的时间。 6.4样品从液面下不同深度取样时，一个特殊的样品容器或一个可抽取空气的紧盖取样器是必需的。这个组合件可以被设计为在同一时间可收集几个250到300ml的样品。进样管杯延伸到每一个瓶底，当样品流经过一个或几个取样瓶时，样品水就替代容器中的空气。当样品瓶中的气泡不再产生时，取样器被充满。水样温度可以在过剩水中测得。 6.5对于深度超过两米的取样，要使用Kemmerer型取样器。让样品从取样器的底部流经延伸到瓶底的管子进入容积为250到300ml的生物需氧瓶。填充瓶子知道溢流出来，防止灾取样时样品紊乱和产生气泡。 7 样品的保存 7.1不要延迟溶解氧的测定。测试法A所需的样品在加入0.7毫升的浓硫酸（相对密度1.84）和1.0毫升的叠氮化钠溶液（20g/L）后可保存4到8小时。在取样温度下保存或用水密封（取样瓶倒置在水中）容器并保持温度在10到20℃，生物活性被抑制，溶解氧可被保持。用合适的方法测定溶解氧，以尽可能快的速度完成测定。 测定法A——滴定法——高浓度 8适用范围 8.1本方法适用于水中的溶解氧含量超过1000μg/L例如蒸汽或污水样品。确定未知母体中水样的测定方法的有效性是每一个此方法使用者的责任。 8.2使用合适的药剂，此方法可在各种干扰下使用。它联合#####（叠氮）的温克勒方法，#####（高锰酸钾）修正和#####修正。 8.3本方法的精确度用试剂水的饱和样