大体积进样-气质联用法分析食品中塑化剂的解决方案-上海舜宇恒平.PDF

大体积进样-气质联用法分析食品中塑化剂 的解决方案 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 1 概述 塑化剂污染食品事件此次在台湾引起轩然大波，不法商家为追求利益将塑化剂 代替棕榈油添加于一种经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中的合法食品添加物— —“起云剂” 中，造成多种食品污染。塑化剂是指“邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯 （DEHP ）” ，属于邻苯二甲酸酯类物质，其分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷 尔蒙”，是环保署列管的毒性化学物质。若长期食用可引能起生殖系统异常、甚至 造成畸胎、癌症的危险。 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008 《食品中邻苯二甲 酸酯的测定》中规定了GC-MS 作为检测方法。此标准适用于食品中16 种邻苯二甲 酸酯类物质的含量测定。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为 1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg 。 GB/T 21911-2008 的原理是：各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进 行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM ），以碎片的丰度比定性，标准样 品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷萃取后取上清液即可 进行GC-MS 分析；含油脂类物质经提取后，再经凝胶渗透色谱（GPC ）净化后进 行GC-MS 分析。 大体积进样-气质联用法采用大体积进样器，增大进样体积以提高检测灵敏度， 配合具有优秀的检出灵敏度和可靠的稳定性的高性能气质联用仪，保证实验结果的 精准可靠。 本方案具有以下特点： 1) 样品处理及检测方法符合国家标准的要求 采用GPC 净化样品、GC/MS 分析检测的方法，完全符合GB/T21911-2008 的 要求。 2) 简化前处理过程，省却浓缩步骤，提高分析效率 采用大体积进样方式，在进样的同时进行样品浓缩，省却GPC 净化后的浓缩步 骤，直接进样分析即可获得与常规方法同等的灵敏度。 1 3) 进一步提升检测灵敏度，即使痕量的目标物亦可检测 LVI-S200 大体积进样器采用“ 胃袋式”衬管，进样量最大可达 200µl ，将检出灵 敏度提高10~100 倍。 4) 保证分析结果的稳定性和可靠性，提高结果置信度 JMS-Q1000GC 气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证 仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。 与大体积进样器配合，即使在 Scan 模式下也可获得足够灵敏度，通过谱库检索进 一步确证分析结果，提高结果置信度。 2 解决方案 大体积进样-气质联用法分析食品中塑化剂的解决方案主要包括两个部分：样 品前处理以及大体积进样-气质联用分析检测。 样品的前处理根据基质的不同存在一定的差异（可参考GB/T21911-2008 中的 提取方法），不含油脂类的样品加入环己烷震摇提取后，经离心分离取上清液即可 进行GC-MS 分析；含有油脂类的样品需在提取后经GPC 净化后再进行GC-MS 分 析。 大体积进样（LVI ）是气相色谱进样方式的一种，进样量与常规进样方式相比， 可提高几十倍到几百倍，进一步降低了检测限。亦可省略GPC 净化后的浓缩步骤， 通过增大进样体积获得与常规方法同等的灵敏度。 JEOL 公司的JMS-Q1000GC 气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮 分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可 靠的分析结果。 真空系统是决定质谱性能的主要因素，真空度的好坏决定了仪器的灵敏度和稳 定性。JMS-Q1000GC 气质联用仪配置了400L/s 的高抽速涡轮分子泵，采用差动抽 气方式，使离子源和四极杆都处于良好的高真空环境中。此外，附加的氦气吹扫气 流，可带走腔体中难以抽走的成分，进一步保证了仪器快速达到并长期保持稳定的 高真空环境。 由于采用了经典的金属四极杆，使得JMS-Q1000GC 在标准谱库检索定性中具 有很好的匹配度，对于邻苯二甲酸酯类物质的定性确证分析十分有利。 另外，JMS-Q1000GC气质联用仪独有的四极杆温度控制部件，可精确控制四 极杆温度的稳定性，避免射频电压高速变化对四极杆温度的影响，保