干喷湿纺聚丙烯腈原丝的预氧化和碳化工艺-合成纤维.PDF

2014,43(9) 林康，郭鹏宗，张家好，等.干喷湿纺聚丙烯腈原丝的预氧化和碳化工艺 21 干喷湿纺聚丙烯腈原丝的预氧化和碳化工艺 林 康，郭鹏宗，张家好，陈秋飞，连 峰 （中复神鹰碳纤维有限责任公司，江苏连云港 222069） 摘 要：分析了预氧化时间、温度对预氧丝密度的影响，研究了预氧丝密度和牵伸率以及张力、碳化升 温速率与碳纤维抗拉强度之间的关系。试验结果证明：延长预氧化时间和提高预氧化温度，预氧丝密度 3 提高；当预氧丝密度为1.355g/cm 时，得到的碳纤维的强度最高；当预氧化牵伸率为0.93%时，对应的 碳纤维强度为4.84GPa；在300℃/min低温碳化升温速率和1000℃/min高温碳化升温速率下，可以得到 高性能碳纤维。 关键词：聚丙烯腈原丝；干喷湿纺；预氧化；碳化；拉伸强度 中图分类号：TQ342.74 文献标志码：B 文章编号：1001-7054(2014)09-21-03 碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐 表1 原丝性能 腐蚀、耐摩擦、导电、导热、膨胀系数小等综合优 规格 纤度/dtex 抗拉强度/ 断裂伸长 原丝密度/ -1 -3 (cN·dtex ) 率/% (g·m ) 异性能，广泛应用于建筑、化工、工业、航天以及 12k 1.18 7.2 11 1.182 医疗等民用和军用领域。相比于湿法纺丝，干喷湿 纺聚丙烯腈(PAN)原丝由于成形过程的不同，导致 试验的预氧化和碳化处理是在本公司生产线上 其组织结构和表面形貌上都有较大的变化，这些变 进行的。预氧化温度在200~300℃之间，采用梯度 [1-2] 化会对预氧化与碳化过程产生重要的影响 。本 升温，温度梯度根据预氧化反应剧烈程度不同确定 试验通过研究干喷湿纺PAN原丝的预氧化温度、 温度分布。预氧化时间在30~80min之间。预氧化 时间、牵伸率及碳化升温速率等工艺要点，试图寻 纤维随后进行二段碳化处理，温度分别为400~ 找更优化的预氧化和碳化工艺方案，以此获得优化 800℃和1000~1400℃，采用高纯氮气保护。高温 的高性能碳纤维生产工艺。 碳化处理后的纤维经表面处理、上胶、烘干后卷绕 成轴。 1 试验 1.3 测试 1.1 聚合与纺丝过程 1.3.1 体密度 本试验采用的原丝均为中复神鹰碳纤维有限责 采用密度梯度管法测试原丝、预氧丝和碳纤维 任公司生产。原丝是丙烯腈和衣康酸等单体共聚， 的密度。 采用干喷湿法纺丝，在3~10mm的空气层经过高倍 1.3.2 碳纤维力学性能测试 牵伸，进入低浓度低温的凝固浴中成形，再经过水 采用英国INSTRON 21121 万能材料试验机， 洗、上油、干燥致密化和蒸汽牵伸等工序，制成 根据GB/T3362—2005 《碳纤维复丝拉伸性能试验方