物质制备技术单元2有机物制备技术.PDF

物质制备技术 单元2：有机物制备技术 [学习目标] 1、通过学习了解制备一般有机物的基本原理和方法； 、掌握有机物制备的基本操作技术2 。 [学习内容] 一、有机物的合成 有机物的制备往往是通过有机合成实验来实现的，同时有机物制备的相关操 作技术也是化学实验基本操作技术的综合应用。有机合成实验有着丰富的内容。 一般合成一种有机物需要以下步骤： 1、确定合理的合成路线 有机物质的制备方法很多，同种物质可以选择不同的制备方法，甚至同种原 料不同方法。例如，在工业上乙醇的制备就很多。如粮食发酵可以得到乙醇，也 可以通过乙烯直接水合、间接水合法制得，还可以由卤代烃水解等许多方法制得。 通常制备有机化合物的四大合成法是： 格氏试剂合成法——制备伯、仲、叔醇的方法 丙二酸二乙酯合成法——合成羧酸的方法 乙酰乙酸乙酯合成法——合成酮的方法 利用重氮反应——合成芳香族化合物的方法 物质的制备路线可能有多种，但是不一定每条路线都适合工业生产和实验室 制备。当一种物质有多种合成路线时，应当选择原料易得、成本低、反应步骤少、 能耗低，操作方便，副产物少而又不污染环境的制备路线。 2、选择反应装置 选择反应装置是关系到制备实验成败的关键。不同类型物质在不同的条件 下，物理、化学性质不同，因而选择的实验装置不同。例如，有机化合物的制备 常采用回流装置，这是因为有机化合物沸点低、反应慢时间长的原因，通过回流 装置可以使反应在一定温度下连续进行同时防止有机反应物 “流失”到空气中。 在制备物质时，如果是可逆反应，常选择蒸馏装置，这样可以使生成的产物不断 离开反应体系使反应平衡，从而提高目标产物的产率。 3、制备反应条件的设计 （1）反应物料的物质的量比 根据反应原理计算投料的物质的量，根据摩 尔质量和浓度换算成质量。 （2）反应温度 选择反应进行的最佳温度，温度高则会使反应物或产物分 解产率降低或使副反应进行程度增加；温度低则反应速率降低，产物产率降低。 （3）反应时间 反应时间和加热时间能反映反应进行的程度，不同的制备 反应甚至同一制备反应的不同步骤反应时间不进行同。不能随意加长或缩短反应 时间。 （4）选择合适的反应溶剂 有机化学反应一般选择有机溶剂作为反应介质， 也有用水作为反应介质的。有的选择极性强的溶剂，有的选择极性弱的溶剂，有 的以某一过量的反应物作为溶剂。一般在反应结束的后处理过程中，都要通过蒸 馏、分馏或过滤等手段除去或回收反应介质。 （5）催化剂 对于有机合成反应而言，催化剂在促进反应的进程中所起的 作用是十分重要的，但其用量都较少，一般在反应开始前加入，反应结束后又要 将其除去。在制备实验中一定要搞清楚反应的催化剂是什么，用量多少，何时加 入，以及在后处理的哪一步操作中根据什么原理方法将其分离。 4、后处理——分离提纯 制备反应在反应结束后生成的主要产物混杂在未反应得原料、溶剂、催化剂 与副产物之中，只有经过分离提纯操作，才能将主产物分离出来。在工业生产上， 后处理的设备有时比合成反应器要多而杂。就操作而言，分离提纯手续要比反应 部分复杂。不同的合成反应，有不同的分离提纯方法，例如蒸馏、分馏、结晶、 升华、碱碱中和、萃取、层析等方法，有的是采取几种方法的结合。在萃取分离 时特别要分清楚上下层是什么物质，哪层要保留，哪层要弃去。 5、反应产物的结构确认 作为在文献上没有记载的全新的有机化合物的合成，其结构测定工作是比较 1 复杂的。首先要进行产物的反复分离提纯工作，制作纯度很高的产品，在确认没 有其他杂质存在的前提下，对产品进行C、H、O、N、S、P等元素的定性和定量 分析，测定相对分子质量和其红外光谱、核磁共振谱、质谱，以确定其化学结构。 根据已经成熟的方法制备的有机化合物结构已知，它们的结构确认工作，只 需测定它们的主要物理常数即可认定。固体化合物测定熔点与红外光谱，液体化 合物测定沸点、折光率与红外光谱，若与相应化合物的标准值或红外光谱标准图 谱相一致，即可认可。 二、产率的计算