电解制备纯铁及其RRRH法研究.PDF

第 9 卷 　第 3 期 电化学 Vol. 9 　No. 3 2003 年 8 月 EL ECTROCHEMISTR Y Aug. 2003 ( ) ·研究简报· 文章编号 :1006-3471 2003 03-0368-05 电解制备纯铁及其 RRRH 法研究 1 1 1 2 3 曹为民 ,印仁和 ,严惠根 ,张义炳 ,戴迎春 ( 1. 上海大学理学院化学系 　上海 ;2. 上海大学理学院物理系 　上海 200436 ; 3. 华东理工大学国家重点化学工程联合实验室 　上海 200237) 摘要 : 　以工业废铁屑为原料制备高纯度电解铁,纯度可达 99. 98 % 以上. 应用剩余电阻率比 ( RRRH) 法 ,在外加垂直磁场 800 0 e 下分别测定该电解铁在4. 2 K 和 298 K 时的电阻率 ,并得出样 ( ) 品对应的剩余电阻率比 RRRH . 研究表明 : 电解铁纯度越高,其 RRRH 越大. 通过 SEM 断面形貌 观察 ,在 Ti 基片上电解制备的纯铁非常致密. 关键词 : 　纯铁 ; 电解制备;RRRH 法 ;SEM TF 111. 52 , TQ 150. 1 　　　　　　 A 中图分类号: 　 文献标识码 : 　 高纯度电解铁具有与普通铁很不相同的性质[1～3 ] ,在超高张力钢 ,耐腐蚀合金 ,原子反应 堆等材料以及磁性材料 , 电子材料,非晶合金等专用材料方面有着广泛用途. 正因为如此 ,对高 纯度铁的研究近年来特别引人注目. 然而铁因其高过电位及特殊的磁性电子结构 ,在电解过程 中 ,诸多电位较负的金属离子都能与铁发生异常共沉积 ,致使欲从电解法制备高纯度铁存在很 大困难. 此外纯度的检测亦属不易. 高纯度电解铁的纯度用化学方法往往引起误差 :一是准确 到 10 ×10 - 6 kg/ kg～100 ×10 - 6 kg/ kg 数量级以下化学元素分析已非常困难 ;二是因漏检不纯 物而使纯度偏高. 因此极望能有准确可信的纯度检测方法. 本工作利用废铁屑制备电解铁 ,用化学分析法分析了其杂质含量 ,并尝试用剩余电阻率比 法[4 ]检测铁的纯度. 1 　实　验 1 . 1 　电解液的组成及电解条件 电解液组成及电解条件见表 1. 所用的氯化亚铁制备乃以工业废铁屑作原料[5 ] ,先经 10 % ( ) 稀盐酸除锈 ,再用脱脂液浸泡 1 h ,然后溶于稀盐酸中 水 :酸 = 1 :2 ,制得氯化亚铁粗电解液. 粗电解液再用新鲜铁屑进行置换后依次过滤 ,浓缩 ,结晶 ,二次蒸馏水重结晶即得氯化亚铁晶 体. 实验时 ,使用 ZF-5 型恒电仪和 CS501 型超级恒温槽. 收稿日期 :2002-12-14 ,修订日期 :2003-05-09 通讯联系人 , Tel : (021 , E- mail : cwm213 @sohu. com 国家重点化学工程联合实验室资助 第 3 期 　　　　　　　　　曹为民等 : 电解制备纯铁及其 RRRH 法研究 3·69 · 表 1 　电解制备纯铁电解液组成及电解条件 Tab. 1 　The bath composition and electrolytic condi