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碱性氨基酸盐酸盐的制备

·科研与生产·碱性氨基酸盐酸盐的制备陈煦1 ,金秋茹1 ,尹爱伦2 ,李永强1(1 . 天津师范大学化学与生命科学学院 ,天津 300074 ;2 . 天津化工学校 ,天津 300402)摘要 :本文研究了天然蛋白质酸性水解 ,应用离子交换树脂 ,制备碱性氨基酸盐酸盐的工艺 。关键词 :酸性水解 ;离子交换树脂中图分类号 : TQ226. 36 文献标识码 :B 文章编号 :1008 - 1267 (1999) 04 - 0022 - 03天然蛋白质资源丰富 ,碱性氨基酸的制备则主要依靠水解提取法 。1 本文在选择适宜的 天然蛋白资源 ,优化水解条件 ,降低原辅材 料的消耗 ,选用高效分离介质方面做了一些 工作 。利用水解提取法制备氨基酸 ,是综合利用难以消化 ,生物价值低的天然蛋白质 。我 们选用了猪血为原料 。猪血的资源相当丰富 , 而利用率低 , 利 用猪血来提取价格昂贵的氨基酸有较大的 经济价值 。猪血粉中含有丰富的碱性氨基酸 ,是制备精氨酸 、赖氨酸和组氨酸的适宜 原料 。采用酸性水解 ,应用强酸性阳离子交 换树脂 ,分离制备碱性氨基酸 。使用一种树 脂 ,一个交换柱 ,可分离制备出三种碱性氨 基酸 ,具有操作简便 ,原料利用率高 ,氨基酸收率高 ,质量高的特点 。2 碱性氨基酸盐酸盐的制备2 . 1 工艺路线提取法生产氨基酸主要经过蛋白质水 解 ,氨基酸分离和结晶精制三个步骤 。概述随着现代科学对氨基酸研究的不断深 入 ,氨基酸在医药 、食品 、化工和饲料等领域 获得广泛应用 。氨基酸生产方法主要是发酵法 、合成 法 、酶促法和水解提取法 。其中发酵法虽然保持其主导地位 , 但因受品种局限性的限 制 ,不可能完全取代其它方法 。化学合成法 随着合成工艺的改进 ,廉价石油化工原料的 提供 ,加以先进的拆分与消旋技术的配合 , 在氨基酸新品种的开发上将占一定的 优势 。酶促法以它生产效率高 , 周期短 , 产物 易分离而令人注目 。而蛋白质水解提取法 , 虽然受到氨基酸生产技术进步发展的冲击 , 但在医用氨基酸的生产中仍很有价值 ,特别 是在应用微生物技术相对比较落后 ,基本化工原料的品种缺乏 ,装备较差的国家 ,有些 氨基酸品种还需依靠提取法提供 。即使在 日本 ,有几个氨基酸品种仍依赖于提取法 。 我国的工业微生物应用技术相对比较落后 , 应充分利用国内资源 ,因地制宜 ,由天然蛋白质提取氨基酸 。 氨基酸是构成蛋白质的主要成份 ,为了获取游离的氨基酸 , 通常用酸使蛋白质水 解 ,使氨基酸以游离的形式释放出来 。我国1水解脱酸脱色猪血粉水解液脱酸母液配液上柱吸附脱色母液上柱液洗脱收稿日期 :1999 - 01 - 25作者简介 :陈 煦 副教授 1970 年毕业于北京大学化学系 ,1982 年 9 月于南开大学化学系获理学硕士。现在天 津师范大学化学与生命科学学院从事教学和科研工作。1999 年第 4 期天津化工23对其的吸附能力 ,精氨酸 、组氨酸较大 ,而赖氨酸较小 ,这是降低产率的因素之一 ,应尽 量减少活性炭用量 。脱色温度及脱色时间对于脱色效果是 十分重要的 , 因而要控制适宜的温度与时 间 ,以保证最小的氨基酸吸附损失及最佳的脱色效果 。具体工艺是 ,用氨水将赶酸后的氨基酸 混合液的 p H 值调到 3 . 5~4 ,加入以投料量 计 20 %的活性炭 ,加热至 90 ℃,脱色时间一 般为 4h 。2 . 2 . 3 配液上柱液的 p H 值对氨基酸的分离有着重 要的影响 。合适的上柱液 p H 值 ,可使上柱量大 ,洗脱溶液的体积不增大 ,树脂分离中 的选择性强 ,氨基酸之间交叉部分较小 , 可 获得良好的分离效果 。我们采用的上柱液的 p H 值为 3 , 按投 料量计 ,稀释至 3 . 5 % 。2 . 2 . 4 吸附使用 732 阳离子交换树脂 ,树脂对氨基 酸的吸附能力 ,碱性氨基酸 中性氨基酸 酸性氨基酸 ,因而可将碱性氨基酸吸附在离 子交换柱上 。实验中使用小柱 ,柱规格为 05 cm ×80 cm 。将配制好的上柱液加到强酸性 732 阳离子交换树脂中 , 调整适宜的流速 550 ml/h ,用 Pauly 试剂检查流出液 ,直到有组氨酸 , 证明树脂被碱性氨基酸所饱和 ,此时停止上 柱 。2 . 2 . 5 洗脱在碱性氨基酸中 , 树脂对其的吸附能 力 ,精氨酸 赖氨酸 组氨酸 。树脂被碱性氨基酸饱和后 ,则停止上柱 ,用蒸馏水洗柱 ,至流出液 p H 值为 5~6 后 ,再以 0 . 1 M 氨水 洗脱 ,流出液的流速为 350 ml/ h ,以 Pauly 试 剂及茚三酮试剂检验流出液 ,分组收集组氨 酸和赖氨酸 ,再以 2 M 氨水洗脱 ,以坂口试2

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