碳包裹纳米铁镍合金粒子的制备及其磁性研究.docx

Ξ碳包裹纳米铁镍合金粒子的制备及其磁性研究军1 , 宋锦柱2赵(1. 南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094; 2. 江苏省产品质量监督检验研究院, 江苏 南京 210007)摘要: 介绍了碳包裹纳米铁镍合金粒子的制备方法, 用 XRD、H R T EM 等对热解产物的形貌和结构进行了分析表征, 并用V SM 研究了热解产物的磁性能。关键词: 复合材料; 碳包裹纳米粒子; 磁性能中图分类号:TB 333; TB 383引言1 试验过程碳包裹纳米金属粒子是一种新型的纳米复合材料, 性质相对稳定的碳层可以保护金属粒子不发生 物理、化学变化, 防止金属纳米粒子长大和团聚, 甚 至可以将碳层的性能赋予被包裹的粒子, 使其在电 子、磁记录、电波屏蔽?吸收、催化剂、抗菌剂、生物医 学等方面具有广泛的应用前景1, 2 。 目前, 研究较多 的制备方法主要有高能法, 包括电弧放电法3 25 、离 子束溅射法6 、电子束照射法7 、等离子体蒸发法111碳包裹纳米铁镍合金粒子的制备将经过预处理的弱酸型聚丙烯酸系阳离子交换树脂 (D 113 ) 加 入 去 离 子 水 中, 搅 拌 均 匀 后, 滴 加N i (N O 3 ) 2 和 F eSO 4 的混合盐溶液, 混合溶液中 F e2+2+和 N i的 摩 尔 比 M F e ∶M N i= 75 ∶ 25, 6215 ∶2+2+3715, 50∶50, 3715∶6215, 25∶75。 滴加完毕后, 继续 搅拌 2 h 后过滤, 洗去多余的离子, 将其置于烘箱 中, 于70 ℃保温24 h 得到载F e, N i 的D 113 树脂前驱 体 F e2N i?D 113, 标记为 a1 , a2 , a3 , a4 和 a5; 将其放入管 式炉中, 在氮气 流 速 为 300 mL ?m in 的 条 件 下, 以5 ℃?m in 的升温速率, 升至 150 ℃后, 保温 015 h , 然后升温至设定的热解温度 (T ) 保温一定时间。所得热 解产物在沸水中煮沸约 015 h , 除去灰分及可溶物, 于110 ℃干燥。 热解产物标为A 1 , A 2 , A 3 , A 4 和A 5。等8; 化学气相沉积法9, 10 、热解法11, 12等。 如 Y u r iKo ltyp in 等采用真空超声化学分解 N i (C 8H 12 ) 2 制备了无定型碳包裹纳米镍粒子13 , 研究表明这种材 料中纳米镍粒子可长期保存在空气中而不变质, 而 且其具有超顺磁特性。Zh an g Z D 与D o n g X L 等以 合金 (F e2N i、F e2Co 合金) 为阳极, 石墨棒为阴极, 抽 真空后往电弧反应室中通入碳氢气体 ( 如甲烷、乙 炔) 和惰性气体的混合气体, 电弧放电后制备了碳包 裹铁镍和铁钴合金纳米粒子, 并通过振动磁强仪、穆 尔斯堡谱等手段研究了其相关的磁性能14, 15 。本 文 以 弱 酸 型 聚 丙 烯 酸 系 阳 离 子 交 换 树 脂 (D 113) 为碳源, 经与二价铁镍金属离子混合溶液交 换后制备了含铁镍金属的树脂前驱体, 再将其在一 定工艺条件下热解制备了碳包裹纳米铁镍合金粒 子。并利用XRD、T EM 、H R T EM 等手段对碳包裹纳 米铁镍合金粒子的晶体结构、形貌等进行了分析, 并112分析表征将一定量的 a1 , a2 , a3 , a4 和 a5 放在空气中灼烧,残 余 物 用 浓 H C l2HN O 3 溶 解 后 配 成 溶 液。 用O P T IM A 2000 等离子发射光谱仪测定溶液中镍、铁 含量, 经计算可得前驱体及其热解产物中铁、镍的相对百分含量。通过热失重 (T G, Sh im adzu T GA ) 分析 F e2N i?D 113前 驱 体 的 热 解 特 征;用 德 国 B ru k e r D 8A DV A N C E 型 X 2射线粉末衍射仪 (XRD ) 对热解产物的晶体结构进行分析; 热解产物的微观形貌测定 采用 T EM 分析, 普通的低清晰度 T EM 在J EM 2200用V SM研究了其磁性能。收稿日期: 2009207215作者简介: 赵 军 (1973—) , 男, 博士。 电话: (025) E 2m a il: slam jun2@ yahoo. com. cnΞ第 5 期赵 军, 等: 碳包裹纳米铁镍合金粒子的制备及其磁性研究19透射电子显微镜下进行, 工作电压 120 kV ; H R T EM分析在 J EM 22100 型透射电子显微镜进行, 工作电 压 200 kV 。 用