第四章 透射电子显微镜.ppt

TEM的工作原理： 电子枪产生的电子束经聚光透镜会聚均匀照射在试样某待观察微小区域上，因试样很薄，大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。透射出的电子经三极磁透镜放大在荧光屏上，荧光屏将其转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上就显出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为： ?电镜样品制备的特点 ?电镜样品制备属于破坏性分析。 ?花费时间很多，有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。 ?制备成薄膜，膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。 ★电子穿透样品的厚度与电子的能量有关： 100kV---100nm； 200kV---200nm； ★高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下，甚至5nm以下。 对TEM样品的一般要求： ●载样品的铜网直径是3mm，网孔约0.1mm，所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。 ●样品要相当的薄，使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。 ●只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。 ●样品需有良好的化学稳定性及强度，在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不能荷电。 ●样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。 ? 复型是将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的，这种样品可间接反映原样品的表面形貌特征。 ? 复型材料本身必须是非晶态的，而且有足够的强度和刚度以及良好的导电、导热和耐电子轰击性能，复型过程中不能破坏或畸变，电子束照射不发生烧蚀和分解。常用的复型材料有非晶碳膜和各种塑料薄膜。 TEM的基本成像操作： 明场像和暗场像：用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像；选用散射电子形成的像叫暗场像。 中心暗场像：将入射电子束反倾斜一个相应的散射角度，使散射电子沿光轴传播。几种成像操作示意图如下： 电子衍射： 电子衍射和x射线衍射一样，都遵循Bragg方程所规定的衍射条件和几何关系。 电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为： ① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来； ② 物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。 X-ray衍射和电子衍射比较 小区域分析，并与显微放大像对照 X-ray难于汇聚，在毫米、亚毫米量级 电子束斑容易会聚，在微米、纳米量级 散射角差异 X-ray为大角度散射（几十度） 电子衍射小角度（ 几分） 电子衍射强，为X-ray的104倍 纪录简便、快捷 二次衍射效应增强，穿透能力减弱 二、透射电子显微分像 使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄； 对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。 二是建立电子图像衬度理论 1、电子像衬度（像衬度） 质厚衬度 ：非晶态薄膜、复型膜试样图像 衍射衬度：晶体薄膜试样显微图像 在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示较暗的区域。反之则对应于较亮的区域。 在暗场像情况下，与明场像相反。 质厚衬度 质量厚度衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度ρ和厚度t不同形成的，简称质厚衬度。 电子像强度随试样厚度和密度的变化 2、复型像及复型衬度的改善 复型技术：把材料的形貌复制下来，制成对电子束透明而又带有材料表面形貌的复型膜，在电镜下观察。 复型膜把试样表面的形貌差别转变为在电子束方向上的厚度差别，从而造成衬度。 复型像：用复型膜形成的电子图象为复型像。 试样 复型膜 复型衬度的改善 复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度一样，仅由厚度差别引起的衬度很小。 重金属投影（加深）技术：在复型膜上蒸镀密度大的重金属原子，增加试样形貌不同部位的密度差别，从而改善图像的衬度，使图像层次丰富、立体感强。 三、透射电镜试样制备 ?原始样品形态 ?多种形态：大块状材料、细小颗粒、粉末、纤维状材料、薄片等 ?根据不同的材料，不同的要求，采取不同的制样方法 ?最终样品形态 ?样品台放样品的空间一般为：直径?3mm（少数为2.3mm），高约0.3mm。 ?样品必须制成直径?3mm，中心厚度?100nm-200nm。 ?大块样品切片方法 ?电火花切割 ?金刚刀锯切片 ?金刚石线锯 对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌