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农药残留快速检测技术农药残留快速检测技术
农药残留快速检测技术 基本概念 农药 [Pesticide(s) ;Agricultural chemical;Farm chemical]是指在农业生产中,为保障、促进植物和农作物的成长,所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物(或杂草)的一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂农药大多数是液体或固体形态,少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同,采用不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射,或制成蒸气或气体熏蒸等。 法律定义 农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调解植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。 农药分类 1. 根据防治对象,可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。 2.根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外,还有昆虫激素。 3.根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。 4.农药大多数是液体或固体形态,少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同,采用不同的用法。如制成粉末撒布,制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射,或制成蒸气或气体熏蒸等。 检测意义 在农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起农药超标或农药中毒。 食物中毒发生后,快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致,对于及时抢救伤者具有重要意义。 农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。 胆碱酯酶和有机磷或氨基甲酸脂类农药反应,酶的活性被抑制。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸和靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解和变色的过程发生变化,由此可判断样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药残的存在。 速测卡(即纸片,固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片) 浸提液( pH7.5缓冲溶液,15.0g Na2HPO4·12H2O+1.59g KH2PO4 ,用500 mL蒸馏水溶解) 仪 器(常量天平,有条件时配备37℃±2℃恒温装置,专为速测卡 法而设计的“农药残留速测仪”和超声波提取器) 整体测定法 ①选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方 片,取5g放入带盖瓶中,加入10ml浸提液,震摇50次,静置2min以上 (超声波提取中震荡30秒)。(采样-样本制备- 样本前处理) ②取一片速测卡,在白色药片上滴上2~3滴提取液。(加样) ③在37℃温度中放置10min(有条件时在恒温装置中放置),预反 应后的药片表面必须保持湿润。(预反应) ④将速测卡对折,用手捏3min, 使红色药片和白色药片叠合反应。 (速测卡反应) ⑤每批测定应设一个缓冲液的空白对照。 有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时观察。 表面测定法(粗筛法) ①选取有代表性的蔬菜样品,擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 ②取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 ③、④、⑤ 步骤同上。 结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药抑制(为阳性),未抑制(为阴性)表示。 打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。 对阳性结果的样品,可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 干扰物质的排除 葱、蒜、萝卜、芹菜及番茄汁液,含叶绿素较高的蔬菜,不要剪得太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。 空白对照卡不变色原因:药片表面浸提液少、表面不够湿润,和/或是温度太低。 反应时间和温度的控制 当T<37℃,酶反应的时间相对延长 。 样品放置时间应与空白对照卡放置时间一致(可比性) 叠合反应的时间 3min( 3min后的蓝色加深,24h后退色) 速测卡技术指标 符合率 据报道,在检出的30份以上阳性样品中,经气相色谱验证,阳性结果的符合率在80%以上。 检出限 速测卡法检测常见
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