原子吸收光谱仪及主要部件原子吸收光谱仪及主要部件.ppt

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原子吸收光谱仪及主要部件原子吸收光谱仪及主要部件

第十四章 原子吸收光谱分析法 原子吸收仪器(1) 原子吸收仪器(2) 原子吸收仪器(3) 原子吸收仪器(4) 一、流程 2.原子吸收中的原子发射现象 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 原 子 化 器 (2)火焰 火焰类型: 火焰种类及对光的吸收: 4.石墨炉原子化装置 (2)原子化过程 (3)优缺点 5.其他原子化方法 (2)冷原子化法 四、单色器 五、检测系统 内容选择: * 一、流程 general process 二、光源 light sources 三、原子化装置 device of atomization 四、单色器 monochromators 五、检测器 detector 第二节 原子吸收光谱仪及主要部件 atomic absorption spectrometer and main parts atomic absorption spectrometry,AAS 1.特点 (1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与检测器之间 (3)原子化系统 在原子化过程中,原子受到辐射跃迁到激发态后,处于不稳定状态,将再跃迁至基态,故既存在原子吸收,也有原子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式,产生的辐射也不在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。 消除干扰的措施: 将发射的光调制成一定频率;检测器只接受该频率的光信号; 原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测; 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求; (1)能发射待测元素的共振线; (2)能发射锐线; (3)辐射光强度大,稳定性好。 2.空心阴极灯:结构如图所示 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点: (1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。 (2)每测一种元素需更换相应的灯。 1.作用 将试样中离子转变成原子蒸气。 (动画) 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管,激光 (动画) ——雾化器和燃烧器。 (1)雾化器 结构如图所示 主要缺点:雾化效率低。 (动画) 试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择: (a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰; (b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多; (c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 化学计量火焰: 温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。 富燃火焰: 还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰: 火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。 选择火焰时,还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线,选择不同的火焰,可避开干扰: 例:As的共振线193.7nm 由图可见,采用空气-乙炔火焰时,火焰产生吸收,而选氢-空气火焰则较好; 空气-乙炔火焰:最常用;可测定30多种元素; N2O-乙炔火焰:火焰温度高, 可测定的增加到70多种。 (1)结构 如图所示: 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 (动画) 原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣) 四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子。 优点:原子化程度高,试样用量少(1-100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测极限10-12 g/L。 缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。 (1)低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法,原子化温度700~900 ゜C ; 主要应用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理: 在酸性介质中,与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,送入原子化器中检测。

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