固相萃取-GCMS法测定水样中20种有机氯农药固相萃取-GCMS法测定水样中20种有机氯农药.pdf

第17卷第4期 分析测试技术与仪器 Volume17Number4 2 1 ANALYSISANDTES-11NGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTS Dec．2011 0 1年12月 分析测试新成果(229—234) 固相萃取一GC／MS法测定水样中 20种有机氯农药 任朝兴，温瑜获，周文东，杨家欢 (广西北海海洋环境监测中心站，广西北海536000) 摘要：建立了用固相萃取小柱提取和净化、GC／MS定性定量同时测定水样中20种有机氯农药的方法．方法采用 OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样，二氯甲烷洗脱，加入菲一d。。作为内标，利用GC／MS进行定性定量，步骤简 L计)，加标回收率为64．8％～122％，RSD为 便，线性响应良好，干扰小，方法检出限为0．21—0．72ng／L(按水样1 1．2％一11．0％．成功利用该方法对广西实际河水样品进行了检测．结果表明方法可以同时满足环境水样中20种 痕量有机氯农药的测定． 关键词：固相萃取；气相色谱质谱联用；有机氯农药；水样 中图分类号：0657．32 文献标识码：A m× 有机氯农药化学性质稳定，不易分解，残留时间 器)；毛细管气相色谱柱HP一17ms(30 长，且能通过食物链富集，对人体造成慢性中毒．近 0．25mm×0．15 年来，对痕量有机氯农药的检测和控制一直是人们 关注的热点[1‘9J．文献多是采用液液萃取一气相色 公司)；OasisHLB固相萃取柱(6mL，200mg)(美国 谱法或固相萃取一气相色谱法测定有机氯农药成 Waters公司)． 分，这些方法消耗有机溶剂较多或基体干扰较大．而 1．2试剂 采用固相萃取一气相色谱质谱联用法检测有机氯农 二氯甲烷、甲醇等均为进口农残级，购于美国 药成分的较为少见u0。11J．目前我国检测水体中六六 六、滴滴涕的国家标准方法为1987年颁布¨引，对水 中其它有机氯农药成分的测定尚无国标方法．而现 cC灼烧4h冷却后备用；所用水为超纯水． 有的国标存在方法检出限高、有机溶剂消耗量大、容 1．3样品采集和保存 易受复杂基体的干扰、操作步骤复杂等缺点． 用棕色玻璃瓶采样，采样前按常规方法洗净，再 本文采用固相萃取(SPE)装置对水样进行预处用二氯甲烷荡洗，烘干备用．自采样到萃取前，所采 理后，用GC／MS测定．优点在于样品前处理仪器简样品应在4℃冷藏，水样充满样品瓶，不得留有气 单，操作方便，可以萃取较多体积的样品，大大增大 泡．所有样品的保存期为7d，因此必须在此期限内 J．GC／MS较完成萃取．萃取液的保存期为40d，应在此期限内完 了浓缩倍数，并节省大量的有机溶剂L13 易排除基体干扰，大大提高了灵敏度，降低了方法检 成分析．采样地点：对广西钦州的钦江(东)、防城港 出限，并能同时测定较多的有机氯农药成分，重现性 的防城江及北海的南流江设置3个监测点位采集河 好，回收率高． 水样．样品从采样到萃取至完成分析约需3h． 1．4固相萃取 1 实验部分 1．4．1固相萃取小柱活化 1．1仪器 取6