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必威体育精装版Nicolet-is5红外光谱仪检定标准操作规程.doc
1 目的
建立Nicolet is5的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2 范围
适用于Nicolet is5的检定。
3 职责
质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。
4 定义
无。
5 内容
5.1 检定项目和技术要求
序号 检定项目 技术要求 1 波数示值误差 在3000cm-1附近的波数视值误差 ±5 cm-1 在1000cm-1附近的波数视值误差 ±1 cm-1 2 波数重复性 在3000cm-1附近的波数重复性 ≤2.5 cm-1 在1000cm-1附近的波数重复性 ≤0.5 cm-1 3 透射比重复性 不大于0.5% 4 分辨力 在3200 cm-1~2800 cm-1分辨峰 7个 2851 cm-1与2870 cm-1之间分辨深度 ≥18% 1583 cm-1与1589 cm-1之间分辨深度 ≥12% 水汽1554.4 cm-1峰半高宽 ≤2cm-1 5 本底光谱能量分布 不小于20% 6 100%线的平直度 3200 cm-1~2800 cm-1内100%线的平直度 ≤1% 2200 cm-1~1900 cm-1内100%线的平直度 ≤1% 800 cm-1~500 cm-1内100%线的平直度 ≤4% 7 噪声 不大于1% 5.2 检定环境
5.2.1 环境温度:1~℃,相对湿度:≤6%;
5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;
5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。
5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4 检定内容
5.4.1 波数示值误差与波数重复性
Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicolet is5稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式(1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv对值最大值为波数重复性。
(v=(vi-v (1)
δv=vmax-vmin (2)
式中:(v —— 波数示值误差,cm-1;
δv —— 波数重复性,cm-1;
(vi —— 第i峰值波数测量平均值,cm-1;
v —— 第i峰波数标准值,cm-1;
vmax ——第i峰波数测量最大值,cm-1;
vmin ——第i峰波数测量最小值,cm-1。
5.4.2 透射比重复性
在5.4.1取得的测量谱图中,选取峰值透射比分别为10%,20%,40%的主要吸收峰,读取峰值得透射比,按公式(3)计算,取RT绝对值最大值为透射比重复性。
RT=Tmax-Tmin (3)
式中:RT ——透射比重复性,%;
Tmax ——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%;
Tmin ——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%;
5.4.3 分辨力
5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数
在5.4.1取得的测量谱图中,检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。
5.4.3.2 分辨深度
在5.4.1取得的测量谱图中,测量2851cm-1(峰)与2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和1589 cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T表示。见图2和图3。
5.4. 半高宽
Nicolet is5扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为最佳分辨率(数值最小),常用扫描速度,扫描次数为15。待仪器稳定后,采集空气本底背景,测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽。见图4。
5.4. 本底光谱能量分布
按5.4.1条件设定仪器参数。待Nicolet is5稳定后,采集空气本底背景,分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量Emax和4000cm-1处的能量E4000。按公式
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