中国典型类型土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质的研制.pdfVIP

第2期 田芹，等：中国典型类型土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质的研制 第34卷 究院(NMIJ) -7]、英 国政府化学实验室 (LGC)Es3、 表 1 国内外土壤基质中有机氯农药和多氯联苯分析标准 国际原子能机构 (IAEA)等相继研制了有机污染物 物质研制情况 Table1 CRMsofOCPsandPCBsinsoils 分析基质标准物质。IAEA、日本 NMIJ和美 国NIST 已经研制了沉积物中同时含有有机氯农药、多氯联 苯和多环芳烃的有证标准物质，但是，有关土壤基质 有机氯农药或多氯联苯分析的标准物质较少 (见表 1)，目前仅有 3个 (ERM—CC007a、BCR一481和 BAM—U019)，这些国外标准物质不仅价格昂贵，而 且其基质性质和污染水平与我国土壤实际污染状况 存在很大差别，无法对我 国土壤 中有机氯农药和多 氯联苯的测定进行质量控制。 我国现有4个土壤中有机氯农药或多氯联苯成 分 分析标准物质，包括 1个有机氯农药分析标准 物质和3个多氯联苯分析标准物质，尚没有 同时含 有有机氯农药和多氯联苯定值的土壤标准物质，也 没有按土壤类型研制的有机标准物质。我国的土壤 类型和污染水平差异较大，现有的标准物质只能对 某种类型基质土壤中单一种类 目标化合物的检测进 美国Varian公司)；加速溶剂萃取仪 (DIONEXASE 行质量控制。 200，美 国戴安公司)；旋转蒸发仪：(LABOROTA 本项 目针对我 国典型土壤类型分布特点、污染 4001一efficient，Heidoloph公司)；恒温水浴氮吹仪 特征及实际样品检测质量控制的需求，采集典型地 (KL512／509J，北京康林科技股份有限公司)；固相 区受 目标化合物污染的不同类型土壤作为候选物， 萃取装置 (VisiprepDLSPE，Supelco公司)。万分之 利用现代分析技术手段——同位素稀释质谱法，严 一 电子分析天平 (CH8606，瑞士MettlerInstrumente 格按照国家一级标准物质技术规范 (JJF1o06— AG公司)。DM一5毛细管色谱柱(50m×0．25mm 1994)和 GB／T15000．3—2008技术要求进行制备， ×0．25 m，迪马公司)。 采用多家实验室协作定值和权威实验室对定值结果 2．2．2 标准溶液和主要试剂 进行比对验证 ，制备了6个土壤中8种有机氯农药 8种有机氯农药有证标准溶液 (O／一HCH、 一 和 7种多氯联苯成分分析标准物质，可为 同时监控 HCH、 — HCH、6一 HCH、P，P’一DDE、P，P’一 我国不同地区不同污染水平土壤中有机氯农药和多 DDD、O，P’一DDT、P，P’一DDT，编号 GBW (E) 氯联苯分析数据的准确度提供保证。 060133)，7种多氯联苯有证标准溶液 (PCB28、52、 101、118、138、153、180，编号 GBW10039)，均购 自中 2 土壤候选物样品的制备和分析方法 国计量科学研究院。PCB103(编号 CIL—PCB一 2．1 样品采集与制备 103)，PCB204(编号CIL—PCB一204)，2，4，5，6一四 在我国典型土壤类型地区采集受有机氯农药或 氯间二甲苯 (TCMX，编号U—ISM一300—1)。以上 多氯联苯污染的土壤样品，在通风避光处 自然阴干 ， 标准溶液均购 自LGCStandardsGmbH公司。质量 除去树枝、石子等杂物，球磨过200目筛，混匀。参 控制用土壤标准物质：国际有证标准物质 (ERM— 照 BCR535、536灭菌方法 ，在 120℃烘 2h灭菌、 CC007