新显色剂(ABTT)合成及其废水中微量镍的测定新显色剂(ABTT)合成及其废水中微量镍的测定.doc

新显色剂（ABTT）合成及其废水中微量镍的测定 摘要：研究合成了并未见报道的新显色剂1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯（abtt）。并研究了它与镍的显色反应。tween-80表面活性剂存在的情况下，将abtt加入酸碱值为11.5的na2b4o7-naoh缓冲溶液中，显色剂会与微量镍离子反应生成红色配合物，配合物的最大吸收峰位于545nm。在本实验研究过程中，主要采用拟定方法测定样品溶液中的微量镍，结果符合预期。 关键词：1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯 镍 分光光度法 镍能够长期地积累于环境或者动植物体内，如果人食用了被镍污染的动植物，这些镍金属离子会转移至人体内，长久地对人体造成伤害。目前，镍污染物大量存在于冶炼、采矿、电镀等工业排放的废水中，若无限制地排放，会对周围环境造成严重的、长久的负面影响。因此，如何采用高灵敏分析方法，迅速、便捷地测定水样中的微量镍，对排放污染进行检测和控制，有重要的现实意义。当三氮烯含氮杂环时，其显色效果更好[4-9]。为了进一步提高该类试剂的性能，合成了并未见报道的、新的1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯（abtt），并设计试验，对该合成三氮烯类试剂进行了性能分析。另外，其与镍的显色反应，笔者也进行深入了研究。试验结果显示，加入tween-80表面活性剂的情况下，该合成试剂与镍的显色反应非常灵敏，具有良好的选择性。对于铝合金中微量镍的测定，笔者采用了拟定测定方法，结果符合预期，令人满意。 1 实验部分 1.1 实验选择的主要仪器设备和试剂 傅里叶变换红外光谱仪，酸度计。0.2g/labtt的无水乙醇溶液；按照常用的配制流程配制ni2+标准溶液，准备的储备液及工作液浓度分别为1000mg/l、5mg/l；选择常用的表面活性剂tritonx-100（聚氧乙烯烷基酚）、op（聚乙二醇辛基苯基醚）、op-40、sls（十二烷基硫酸钠）：体积分数2%；其余的试剂都选择分析纯，水选择经过重复蒸馏的二次蒸馏水。 1.2 新显色剂1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯的合成 1.2.1 具体的合成路线设计 1.2.2 合成方法及流程 ①重氮化过程：称取2.0g(0.01mol)对氨基偶氮苯，倒入10ml6mol/l盐酸，将两者混合溶液冷却至0℃度左右。控制温度至0～5℃度，将0.7gnano2(0.01mol)缓慢地加入5ml水溶液，保证加入的nano2温度控制在2℃以下。缓慢搅拌，使混合溶液在该控制温度下充分反应，大约2个小时左右，混合溶液反应所得的澄清液体即为重氮盐溶液。②偶合：取10ml浓盐酸，另取1.0g（0.01mol）2-氨基-噻唑溶缓慢加入浓盐酸液体中，将两者混合液体缓慢滴加至①过程反应所得的重氮盐溶液中。调节温度于5℃以下，同时加入适量的饱和 na2co3溶液，使溶液ph值调节为微酸性为5左右，让其充分反应；2h后，使其ph为中性，升高温度至10～15℃左右，继续反应2h后，加入大量的冰水，静置，抽滤便得粗产品。③分离和提纯：采用丙酮作为溶剂，流动相则采用配比为1：8的乙酸乙脂和苯配，柱层析分离，将分离物充分干燥，干燥物呈褐色，经过称重，褐色粉末为2.35 g，计算其产率在76.5%左右。 1.3 试剂的结构表征 根据预期合成化合物的分子式，计算得出分子式中各元素的理论值（%）为c（58.44%），h（3.90%）、n（27.27%）、s（10.39%）：同时，根据对实际元素分析测定，各元素的实际值为c（58.49%），h（3.88%）、n （27.25%）、s（10.38%）。 可见，计算所得的理论值与实际实验的测定值一致。 通过对固状样品的kbr压片技术压片，再行红外分析结果表明，所生成化合物确实为abtt，且其化学分子式为：c15h12n6s，其分子量为308。 1.4 　实验方法 量取不超过10μg的ni2+标准溶液于25ml容量瓶中；然后，分别加入ph值为11.5的na2b4o7-naoh缓冲溶液3.5ml，2%的tween-80表面活性剂0.5ml，以及0.2g/l的abtt无水乙醇溶液1.0ml，充分摇匀后，静置20分钟左右。 2 结果与讨论 2.1 吸收光谱 碱性条件下（ph=11.5）加入tween-80表面活性剂，吸收光谱显示，abtt显色试剂与镍离子反应生成的红色配合物最大吸收收峰处于545nm处，δλ=125nm。吸收光谱如图1所示。 2.2　酸度的影响 考察结果显示，abtt与ni2+显色反应的最佳ph值范围为11.0～12.0，最佳缓冲溶液用量为3.0ml～4.0ml。本实验选用了ph=11.5的na2b4o7-naoh缓冲溶液3.5ml。 2.3　表面活性剂的选取及用量 通过对离子型表面活性剂如sdbs、sls等显色反应，结果表明，非离子型表面活性剂在灵敏度上更优于离子型表面活性剂；常