乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并（a）芘和苯并（e）芘.pdfVIP

2013年 4月 岩 矿 测 试 Vo1．32．No．2 April2013 R0CK AND MINERALANALYSIS 325～329 文章编号 ：0254—5357(2013)02—0325—05 乙腈 一硫酸铵 一水双水相萃取 一高效液相色谱法测定地下水 中苯并 (a)芘和苯并 (e)芘 王 磊 ，安彩秀 ，朱裕穗 ，肖 凡 ，刘金巍 (1．河北省地矿中心实验室，河北 保定 071051； 2．中国地质调查局水文地质环境地质调查中心，河北 保定 071051) 摘要：传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂，这种异相萃取的传质速率一般较低， 需反复振荡或多次萃取。本文建立了以乙腈 一硫酸铵 ～水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中 苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法，以密度比水小的乙腈为萃取剂，将其与水样混合 (互溶)获得 乙腈 一水体系， 然后加入硫酸铵，溶液澄清、分相后取上层有机相 (乙腈)进样分析。考察了萃取剂的选择、双水相的形成条 件、离子强度 以及pH等对测定结果的影响。两种化合物线性范围为2．00～400．00ng／mL，相关系数大于 0．999。方法检 出限为0．012～0．020ng／mL，平均 回收率为94．6％ ～97．3％，相对标准偏差为 1．3％ ～ 2．5％。与传统萃取方法相比，该方法具有操作流程简单、快速的特点，可实现对野外环境水样进行原地样品 前处理。 关键词：地下水；苯并(a)芘；苯并(e)芘；双水相体系；高效液相色谱法 中图分类号：P641；0657．71 文献标识码 ：B 苯并 (a)芘是一种强致癌物质 ，在 2005年我 用，萃取富集高效、简便，具备在野外实现原地样品 国启动的全国地下水调查评价项 目中已被列为半挥 前处理的实际应用潜力。 发性有机污染物必测组分之一 2，J。苯并 (e)芘是苯 并(a)芘的同系物，具有潜在的致癌性，欧盟理事会 1 实验部分 第 76／769／EEC号指令中已有限量规定 。目前地 1．1 仪器及工作条件 下水中苯并 (a)芘的预富集方法主要有固相萃取、 1200S型高压液相色谱仪 (美 国Agilent公司， 液液萃取等 J，对苯并 (e)芘的研究报道还较少。 配荧光检测器)。工作条件为：以甲醇 一水为流动 双水相萃取 (ATPE)是一种近年来迅速发展 的绿 相(体积 比85：15)，流量为 1．O0mL／min，保持 15 色、高效萃取技术，具有萃取条件温和、易于操作和 min，进样量 20 。荧光检测器激发波长为 290 环境友好等优点 “』，已广泛应用于生物、药物和 nm，发射波长为430nm。ZORBAXEclipse色谱柱 金属分离等领域 ，在分析测试领域也有广泛的 (C1R，150mm ×4．6mm，5Ixm)。 应用 。 1．2 标准和主要试剂 本文采用乙腈为萃取剂，通过对无机盐的选择， 苯并 (a)芘标准物质(美国AccuStandard公司， 研究了双水相的形成条件 ，经优化实验参数实现了 甲醇介质，浓度为 100 mL)；苯并 (e)芘标准物 高效液相色谱 一荧光法 (HPLC—FLD)对地下水中 质(德国Dr．Ehrenstorfer公司，乙腈介质，浓度为 苯并(a)芘和苯并 (e)芘的测定。通过与液液萃取 100 g／mL)。 (LLE)和固相萃取 (SPE)方法比较，该方法在样品 标准溶液的配制：苯并 (a)芘、苯并 (e)芘用 乙 制备过程中快速简单，使用设备较少，可避免电力使 腈配制成浓度为2．0txg／mL的单一标准储备溶液。 收稿 日期：2012—09—20；接受15t期：2012—12—06 基金项 目：河北省地矿中心实验室技术创新项 目 作者简介：王磊，工程师，