乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽.pdfVIP

2015年 3月 岩 矿 测 试 V01．34．No．2 March2015 R0CK AND MINERALANAIJYSIS 224—228 文章编号：0254—5357(2015)02—0224—05 DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．02．012 乙醇增敏 一电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶 样品中的铌钽 姚玉玲，吴丽琨，刘 卫，李 刚 (中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川 成都610041) 摘要：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)在铌钽测定方面获得广泛应用，但灵敏度较低、检 出限较 高，不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化 了ICP—AES测试过程 中多种有机试 剂的增敏效果，结果表明：样品采用氢氟酸一硝酸一硫酸敞开酸溶，选择乙醇作增敏剂，雾化效率最佳，当乙 醇浓度为6％时，原子线 Nb292．781nm、Ta240．063nm的灵敏度分别增强 了180．5％和265．5％；铌的检 出 限由不加 乙醇的5．85 g降低到 3．22 g，钽 的检 出限由不加 乙醇的10．65 g降低到 5．O3 g／g； Nb，O回收率为97．7％一101．9％，TaO 回收率为96．8％～97．2％；方法精密度 (RSD)6％。本方法适用 于低含量和高含量铌钽的同时测定，尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定， 克服 了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。 关键词：矿石；选冶样品；铌；钽；敞开酸溶；乙醇；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 矿石中的铌钽含量很低 ，丰度一般在 100 g 但检出限不能满足尾矿的测定要求；伏军胜 ¨则将 以下 J，传统分析方法是采用化学色层光度法，但 由 样品用硝酸、氢氟酸分解后，不经分离直接测定，但 于铌、钽化学性质相似会引起两元素间的相互干扰， 其对铌钽检测下限较高，都为0．010％。本文针对 需要分离后测定，分析流程长且容易受到污染。一些 ICP—AES测定铌钽检 出限较高的不足，借鉴酒石 现代的分析方法逐渐用于检测矿石中的铌钽，例如电 酸、柠檬酸、草酸、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇在其他 感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES) 、电感 元素测定中的运用[20 ，以乙醇作为增敏剂以降低 耦合等离子体质谱法(ICP—MS)一1o]、X射线荧光光 铌钽的检出限，通过方法的改善拟适用于地质样 品 谱法(XRF)Ill一15]和中子活化分析法 (NAA)16]等。 和选冶样品的分析 。 其中，XRF法样品制备简单且便于进行无损分析，但 识别和排除干扰的能力较弱，定量分析所依赖的标准 1 实验部分 样品不足，检出限不够低，准确度和灵敏度也达不到 1．1 仪器和主要试剂 要求。NAA法的仪器设备成本较高，其精密度、灵敏 Optimal5300V型电感耦合等离子体发射光谱 度、分析效率和选择性也有待提高。ICP—MS只适宜 仪(美国PerkinElmer公司)。 中、低含量铌钽 的测定，而 ICP—AES则正好因其较 NbO和T％05的标准储备溶液：1000 mL。 宽的线性范围而弥补了此方面的不足。 硝酸、氢氟酸、硫酸、无水乙醇，优级纯 (西陇化 近年来，前人利用 ICP—AES测定铌钽开展了 工股份有限公司)；酒石酸，分析纯 (成都市科龙化 一 些研究工作，如徐娟等 应用ICP—AES的多元 工试剂厂)。 光谱拟合(MSF)干扰校正方法测定钽中微量铌；倪 实验用水为电阻率 18．2Mn ·cm的超纯水。 文山等 ¨通过微波加热，氢氟酸消解矿石样品，再 1．2 样品处理 以酒石酸溶液处理，用 ICP—AES测定，回收率高， 实验所用样品为锂矿