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第一章 分析实验室用水 “分析实验室用水”有相应的国家标准，规定了其质量，具有一定的级别，可视为用量最大的试剂。不同的分析方法，如化学分析和仪器分析、常量分析和痕量分析等，要求使用不同级别的“分析实验室用水”。 第一节 分析实验室用水的规格及检验方法 一、分析实验室用水的规格 我国国家标准GB6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。 表 1-1 分析实验用水的规格 项 目 一级水 二级水 三级水 外观(目视观察) 无色透明液体 pH值范围(25℃) —① —① 5.0 ~ 7.5 电导率(25℃)/(mS/m) ≤ 0.01② 0.10② 0.50 可氧化物质[以(O)计]/(mg/L) ＜ —③ 0.08 0.4 吸光度(254nm，1cm光程) ≤ 0.001 0.01 — 蒸发残渣(105℃±2℃)/(mg/L) ≤ —③ 1.0 2.0 可溶性硅[以(SiO2)计]/(mg/L) ＜ 0.01 0.02 — ① 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。 ② 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。 ③ 由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其它条件和制备方法来保证一级水的质量。 二、分析实验室用水的检验方法 1、标准方法简介 （1）pH值范围 量取100mL水样，用pH计测定pH值。 （2）电导率 用电导仪测定电导率。 （3）可氧化物质 量取1000mL二级水（或200mL三级水）置于烧杯中，加入5.0mL(20%)硫酸（三级水加入1.0mL硫酸），混匀。加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[C（1/5KMnO4）=0.01mol/L]，混匀，盖上表皿，加热至沸并保持5 min，溶液粉红色不完全消失。 （4）吸光度 将水样分别注入1cm和2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中的水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够，可适当增加测量吸收池的厚度。 （5）蒸发残渣 量取1000mL二级水(三级水取500mL)，分几次加入到旋转蒸发器的500mL蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发至剩约50mL时转移至一个已于(105±2)℃质量恒定的玻璃蒸发皿中，用5～10mL水样分2~3次冲洗蒸馏瓶，洗液合并入蒸发皿，于水浴上蒸干，并在（105±2）℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。 （6）可溶性硅 试剂： ① 二氧化硅标准溶液 0.01mg/mL Si02。 ② 钼酸铵溶液 5g(NH4)6Mo7O24·4H2O，加水溶解，加人20mL H2S04(20%)稀释至100mL。 ③ 草酸 50g/L。 ④ 对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液 取0.20g对甲氨基酚硫酸盐，加20.0g焦亚硫酸钠，溶解并稀释至100mL。有效期2周。 以上4种溶液均储于聚乙烯瓶中。 测定：量取520mL一级水(二级水取270mL)，注入铂皿中，在防尘条件下煮沸蒸发至约20mL，加1.0mL钼酸铵溶液，摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液，摇匀，再放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀，转移至25mL比色管中，定容。于60℃水浴中保温10min，目视比色，溶液所呈蓝色不得深于0.50mL 0.01mg/mL Si02标准溶液用水稀释至20mL经同样处理的标准比对溶液。 2、一般检验方法 标准检验方法严格但很费时，一般化验工作用的纯水可用测定电导率法和化学方法检验。 化学方法检验： （1）阳离子的检验 取水样10mL于试管中，加入2~3滴氨缓冲液①(pH=10)，2~3滴铬黑T指示剂②如水呈现蓝色，表明无金属阳离子（含有阳离子的水呈现紫红色）。 （2）氯离子的检验 取水样10 mL于试管中，加入数滴硝酸银水溶液（1.7g硝酸银溶于水中，加浓硝酸4mL，用水稀释至100mL），摇匀，在黑色背景下看溶液是否变白色混浊，如无氯离子应为无色透明。（注意：如硝酸银溶液未经硝酸酸化，加入水中可能出现白色或变为棕色沉淀，这是氢氧化银或碳酸银造成的）。 （3）指示剂法检验pH值 取水样10mL，加甲基红pH指示剂③2滴不显红色。另取水样10mL，加溴麝香草酚蓝pH指示剂④5滴不显蓝色即符合要求。 ① 54g氯化铵溶于200mL水中，加入350mL浓氨水，用水稀释至1L。 ② 0.5g铬黑T加入20mL二级三乙醇胺，以95%乙醇溶解并稀释至1L。也可在铬黑T指示剂溶液中每100mL加入2~3mL浓氨水，试验中免去加氨缓冲溶液。 ③ 甲基红指示剂的变色