基于扫描电镜-氮气吸脱附和压汞法的页岩孔隙结构研究.pdfVIP

第6期 陈生蓉，等：基于扫描电镜 一氮气吸脱附和压汞法的页岩孔隙结构研究 第34卷 鄂尔多斯盆地南部地区发育着大套黑色页岩， (日本 日立公司)对页岩样 品孔隙结构进行表征。 具有分布面积广、沉积厚度大、埋藏深度适中、有机 在测试之前取 1am左右大小的新鲜页岩块放在烘 质含量高、页岩气资源丰富等特点。对其储层孔隙 箱里，在 70℃温度下烘干 2h，取出，选取平整光滑 结构的研究是非常必要的，但对孔隙的研究仅仅停 的表面，在光滑表面镀金后进行测试。 留在采用扫描电镜、薄片分析和氮气吸脱附等单一 1．2．2 低温氮气吸脱附实验 的手段进行测试。基于此，本文将扫描电镜、低温氮 采用低温氮气吸附ASAP2020全 自动物理吸附 气吸脱附与压汞法多种检测手段结合，研究鄂尔多 分析仪 (美国Micromeritics公司)对页岩的纳米级孔 斯盆地南岩从微TLN宏孔范围的孔隙分布特征，以 隙进行定量表征。仪器相关参数为：①比表面分析 便了解该区域页岩孔隙结构特征对页岩气赋存和运 从0．0005m／g至无上限；②孔径分析范围：0．35～ 移的贡献程度 。 500nm(氮气吸附)，微孔区段的分辨率为0．02nm， 孔体积最小检测为0．0001cc。实验测试前所有样 l 实验部分 品都经过3h的300℃高温抽真空预处理，然后以纯 1．1 实验样品 度大于99．999％的高纯氮气为吸附质，在 77．35K 页岩样品分别采 自鄂尔多斯盆地南部不同的三 温度下测定不同相对压力下的氮气吸附量。以比压 口井，采用碳硫分析仪和配有油浸物镜及光度计的 为横坐标 ，单位样品质量的吸附量为纵坐标 ，绘制氮 显微镜对采集的样品总有机碳 (TOC)含量和镜质组 气吸附和脱附等温线。根据滞后环的类型确定孔的 反射率进行了测试，基本的参数列于表 1。从表 1 形状。采用 BET方程计算页岩样品的比表面积。 中看 出，页岩样 品所在井区域测试的页岩 TOC含量 在相对压力介于0．05～0．35范围内制作BET直线 为3．00％ ～6．73％，其平均值为 5．28％，大于烃源 图，求得单分子层饱和吸附量，从而计算出样品的 岩要求的TOC含量 (2％)，说明三 口井所在区域页 BET比表面积。孔径分布根据吸附等温线的脱附支 岩有机碳含量丰富，含气量可能较高，是比较好的烃 采用 BJH法进行计算。孔体积和平均孔径 由相对 源岩 。 压力约为0．993时的氮气吸附量计算得到 ¨ 。 页岩样品所测得的镜质组反射率 (R。)相差不 1．2．3 压汞法测试 大，在 1．02％～1．13％之间，其平均值为 1．07％。 采用PoreMaster60GT压汞仪(美国康塔公司) 由于 1．1％ ～1．3％ R 2％属于深成熟阶段后 对页岩样 品的微孔及微裂隙结构进行表征 。在测试 期，高成熟阶段前期，由此可知，该页岩样品为 Ⅱ：的 之前将样品表面清洗干净，敲碎为数毫米尺寸均匀 干酪根，岩层段的成熟度较高，有机质发育良好。 的小块，浸入无水乙醇中。测试前将样品在90~C以 下于烘箱内烘4～5h，然后上机测试 。 表 1 页岩样品参数 Table1 Parametersoftheshalesamples 2 结果与讨论 2．1 页岩样品孔隙扫描电镜