宇生核素26 A1／加Be埋藏测年法铝化学分析程序的改进.pdfVIP

2013年 8月 岩 矿 测 试 Vo1．32．No．4 August2013 R0CK AND MINERALANALYSIS 555～560 文章编号：0254—5357(2013)04—0555—06 宇生核素26A1／加Be埋藏测年法铝化学分析程序的改进 李海旭 ，沈冠军 ，周耀明 (1．南京师范大学地理科学学院，江苏南京 210023； 2．南京师范大学化学与材料科学学院，江苏 南京 210023) 摘要：原地宇生核素 。Al／／加Be埋藏测年法是最近十多年涌现的测年新技术之一，广泛应用于地貌演化、古人 类等研究领域，Al回收率及其纯度很大程度上决定着年代结果的精度。美国Purdue大学现用A1分离纯化 程序有一些步骤尚待完善。本文通过条件实验，对该程序提 出如下修改建议：①用38—75 m阴离子交换 树脂取代原用的75～150 m树脂，以减少淋洗液(0．05molZL草酸一0．5mol／L盐酸)体积并实现 Al与主 要干扰元素Fe、Ti的定量分离；②用阳离子交换法从草酸一盐酸中提取Al，以规避较为冗长的化学法破坏草 酸。模拟样品的分析结果表明，经改进的两步骤可实现Al近于定量的回收，全流程Al回收率达9l％±5％， 纯度为98％。 关键词：宇生核素；。Al／／mBe埋藏测年；铝；分析程序 ；离子交换法 中图分类号：O614．3l；O614．21；P597．3；0657．75 文献标识码 ：A 次级宇宙射线作用于地表矿物，会发生核反应 ， 等基本化学分离技术。当今性能最好的AMS测 生成原地宇生核素(insitucosmogenienuclides)，其 量埘Be和拍Al的计数统计误差通常分别为3％～5％ 中较为重要的核素有 Al、珀Be、Ne、。cl、¨c等。 和5％ ～8％(±1) ，因此Al的回收率及其纯度 近十多年来 由于理化测试仪器性能的大幅度提高， 在很大程度上决定了年代结果的精度[191。 尤其是专长于测量超微量核素 的加速器质谱 本实验室与美国Purdue大学的Granger教授合 (AMS)日臻完善，原地宇生核素在地球化学和地质 作，用埋藏测年法研究我国重要早期人类遗址的年 年代学的研究中渐显重要性。用拍Al和mBe之浓度 代。实践表明，现有分离纯化Al、Be的程序仍较为冗 比测定埋藏事件的年代 ，是在理化和地球科学界面 长繁琐。分析一组6—8个样品，从溶样到制靶用时 上涌现的测年新技术之一。该法使原本 “哑”的河 一 周以上。这一程序并有一些步骤尚待进一步完善， 流阶地和洞穴堆积成为测定同位素年代的样本，在 其中：①该程序用 12倍柱体积(CV)的0．05mol／L草 地貌演化 。。、古人类 和古气候 等领域获 酸 一0．5mol／L盐酸从阴离子交换树脂柱洗脱Al，似 得了广泛应用 。 过于冗长。张丽等 建议用8CV的0．05mol／L草 石英是拍Al／，mBe埋藏测年的理想材料。从待 酸一0．75mol／L盐酸，但实验表明这样获得的AI有 研地点采得的原样 ，需经一系列物理和化学方法的 显量Fe的污染。②常用高氯酸破坏草酸，这是一种 前期处理 ，方可获得适用于埋藏测年的纯净石 简便而又有效的方法。但出于安全的考虑，Purdue实 英。Granger等 于 1997年提出了第一个从数十克 验室严格控制高氯酸的使用，破坏Al洗脱液中的草 石英样品中分离纯化 Al、Be的埋藏测年实验方案， 酸，只加数滴高氯酸，之后用双氧水 (H0)和硝酸反 在多年实践的基础上不断改进，现这一分析程序已 复处理 ¨，这一步骤耗时半天以上。此外，H0分解 相对成熟 。其他实验室所用化学分析程序不尽 产生大量气泡，容易引起样品间的交叉污染。对第① 相同¨”，但都引入了共沉淀、离子交换、溶剂萃取 个问题，本文拟从淋洗液组成和交换树脂粒度两方面 收稿 日期：2012—1