密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素.pdfVIP

2010年 2月 岩 矿 测 试 Vo1．29．No．1 R0CK AND MINERALANALYSIS 43～46 February2010 文章编号 ：0254—5357(2010)01—0043～04 密闭溶样 一电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中 微量重金属元素 邵 坤 ，何启生 ，陈开旭 ，邵 鑫 ，程先忠 (1．武汉工业学院化学与环境工程学院，湖北 武汉 430023； 2．国土资源部宜昌地质矿产研究所，湖北 宜昌 443003) 摘要：建立 了密闭溶样 一电感耦合等离子体质谱法同时测定煅烧高岭土中铜、铅、锌、铬、镉和锰等 6个微 量重金属元素的有效方法。实验中对仪器的最佳工作参数进行了优化，选择适当的同位素，并用铑作 内标 元素，有效地抑制 了分析信号的漂移 以及分子和多原子离子的质谱干扰 ；探讨 了混合酸消解体系、消解液 用量、密闭溶样的时间对测定结果的影响。以硝酸 一氢氟酸作为消化试剂，在 180℃下溶解4h能完全消 解样品。在选定的实验条件下，对煅烧高岭土样品进行了精密度和回收率试验 ，方法相对标准偏差(RSD， n：9)为0．96％～2．22％，加标回收率为98．0％ ～101．5％。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；煅烧高岭土；微量重金属元素；密闭溶样 中图分类号 ：0657．63；0652．4 文献标识码：A Determination ofTraceHeavyM etalElementsinCaclinedKaoline byInductivelyCoupledPlasma—M assSpectrometry 、th PressurizedAcidDigestion SHAOKun，HEQi—sheng，CHENKai．M，SHAOXin，CHENGXian—zhong (1．SchoolofChemistryandEnvironmentalEngineering，WuhanPolytechnicUniversity， Wuhan 430023，China；2．YichangInstituteofGeologyandMineralResource， TheMinistryofLandandResou．rces，Yichang 443003，China) Abstract：A methodforthedeterminationofcopper，lead，zinc，chromium ，cadmium andmangnaeseincalcined kaolinesamplesbyinductivelycoupledplasma—massspectrometry(ICP—MS)withpressurizedaciddigestionwas developed．TheICP-MS instrumentoperatingparameterswereoptimized．Th emassspectralinterferenceswere eliminatedbyselecting65Cu 2o8Ph 66Zn Cr， 14Cdand55Mn as analyticalisotopes ． And Rhwasselectedas ， ， ， internal standard to compensatethenaalytical signal drift．Th efactorsaffecting theanalytical results such as selectionofsampledigestionsystem，dosageofthedigestionsolventsanddigestiontimewerestudied．Underthe optimizedconditionwithHNO3-HFdigestionsystem at180％ for4h．therecovery ofrtheseelementswas98．0％ ～ 101．5％ withprecisionof0．96％ ～2．22％RSD( ：9)．The