反应精馏实验装置操作说明.docVIP

反应精馏实验装置操作说明 （化工原理、石油化工、化工工艺、医药化工等教学实验用） 前言 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度；而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。 本装置是化学工程与化工工艺、化工研究实验室专用设备，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。 对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。而对科研或特殊要求的装置来说，塔体可由不同尺寸的塔节组成，它能方便地组合优化塔高和进料位置。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。装置配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体设备。反应精馏的塔体视反应物料的反应性能和催化剂情况而定，对催化剂可溶于原料的条件下，塔体填料只起到提供反应和分离的界面，反应和分离同时进行，两个反应物进料位置可距离远些，而催化剂为颗粒状时，进料位置应在催化剂上方和下方。本实验如果将反应物在釜内进行，塔体就只提供分离的作用，此时也可称为间歇法。对本实验不以颗粒状催化剂为反应条件，采用前者。 图片 技术指标 玻璃塔体内径: 20mm.; 填料高度: 1.4mm ; 填料: φ2×2 mm不绣钢 θ网环; 保温套管直径 : 60—80mm ; 釜容积 : 500ml, 加热功率 : 300w ; 保温段加热功率（上、下）:各300w ; 塔的侧口位置： 侧口 : 五个 ; 每口间距 : 250mm, 距塔底和塔顶各200mm。 四、装置结构 控制柜的仪表盘板面布置如图1所示。 四、操作方法 1、装塔 在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安装在一起，另外，若用带有翻边法兰的接口时，要将各塔节连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带螺纹的压帽（不要用力过猛以防损坏）这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔体使整体垂直，此后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好（注意，不能让塔釜受压），以后再连接好塔头（注意，不要固定过紧使它们相互受力）最后接好塔头冷却水出入口胶管。（！操作时先通水） 2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。 3、电路检查 （1）插好操作台板面各电路接头，检查各接线端子标记与线上标记是否吻合。 （2）检查仪表柜内接线有无脱落。电源的相、零、地线位置是否正确，无误后进行升温操作。 4、加料 进行间歇的反应精馏时，要打开釜的加料口或取样口，加入被反应的样品，同时加入几粒陶瓷环，以防暴沸。做连续反应精馏时初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。 5、升温 （1）开启总电源开关，开启测温开关，温度显示仪表有数值出现 （2）开启釜热控温开关，仪表有显示。顺时间针方向调节电流给定旋钮，使电流表有显示后，温度控制的数值给定要按仪表的∧、∨键，在仪表的下窗口显示出设定值。需调整参数时，继续按参数键，出现参数符号，并可通过增减键给其所需值。详细操作可见控温仪表操作说明（AI人工智能工业调节器说明书）的温度给定参数设置方法。当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表参数CTRL改为2再次进行自整定。自整定须要一定时间，温度经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定值。 升温操作注意事项：（1）釜热控温仪表的给定温度大致要高于沸点温度50—80 ℃，使加热有足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不够高，还须提高。此温度过低蒸发量少，没有馏出物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。（2）还要再次检查是否给塔头通入冷却水，此操作必须在升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这样会造成塔头炸裂。 当釜已经开始沸腾时，打开上下段保温电源，顺时针方向调节保温电流给定旋钮，使电流维持在0.2—0.3A之处。（注意：