微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞.pdfVIP

2012年 6月 岩 矿 测 试 Vol_31．No．3 June2012 ROCK AND MINERALANALYSIS 456～462 文章编号：0254—5357(2012)03—0456—07 微波消解 一化学蒸气发生 一原子荧光光谱法同时测定 铁矿石中的痕量砷和汞 刘 曙 ，罗梦竹 ，金樱华 ，陈宗宏 ，任丽萍 ，李 晨 (1．上海出入境检验检疫局，上海 200135；2．复旦大学环境科学与工程系，上海 200433) 摘要：采用HC1一HNO，混合酸(体积比1：1)微波消解铁矿样品，在消解后的样品母液中直接加入硫脲 一 抗坏血酸，预还原五价砷为三价砷 ，消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰，采用化学蒸气发生一双道原 子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5％的HC1一HNO混合酸 (体积比1：1)、20g／L 硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定，制备的砷、汞标准使用溶液在 2—5c=《下密闭保存，在 245d内具有稳定性。砷的检出限为0．085 g／L，汞的检出限为0．008 g／L。通过分析5个铁矿石有证标准 物质 ，测定 As的相对标准偏差为0．9％ ～5．5％，回收率为77．7％～105．4％，检测值与标准值吻合 ；测定Hg 的相对标准偏差为1．1％～3．7％，回收率为86．2％一113．2％。本方法是以牺牲汞元素的检 出限来实现砷、 汞两元素的同时测定，是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法，经全 国不同地区9家实验室采 用5个标准样品进行协 同实验验证，能够满足 日常分析要求。 关键词：铁矿石；砷；汞；微波消解；化学蒸气发生一原子荧光光谱法；同时测定 中图分类号 ：P578．12；0613．63；0614．243；0657．31 文献标识码：B SimultaneousDeterminationofTraceAsandHgin IronOresby M icrowaveDigestion-—ChemicalVaporGeneration-·Atomic FluorescenceSpectrometry LIUShu ，LUOMeng—zhu ，删 Ying—hua ，CHENZong—hong ，RENLi-ping ， Chen (1．ShanghaiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Shanghai200135，China； 2．DepartmentofEnvironmentalScienceandEngineering，FudanUniversity，Shanghai200433，China) Abstract：A new method isdescribed forthe simultaneousdetermination 0±traceAsand Hg in iron oresby microwave-assisted digestion—Chemical Vapor Generation—Atomic Fluorescence Spectrometry． Samples were dissolvedby50％ HC1一HN03mixedacids(V：V=1：1)．Themixedsolutionofthioureaandascorbicacidwas directlyaddedtothedigestionsolutioninordertopre—reduceAsfrom thepentavalentstatetothetrivalentstateand eliminateinterferencescaused by iron ionsand other coexisting ions．Theresults indicate thatthe effective detemr inationCaD_beobtainedsimuhaneouslyofrtraceAsandHgin5％ HC1．HNO1mixedacid (V：V=1：1)and 20 LKBH4solution．AsandHgstandardmixturesolutionwiththeconcentrationofP(As)=1000 g／Land P(Hg)=20xIg／Lwaspreservedinsealedcondition(2—5qC