微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素.pdfVIP

2011年2月 岩 矿 测 试 V01．30．No．1 February201l R0CK AND MINERAL ANALYSIS 23 ～26 文章编号：0254—5357(2011)01—0023—04 微波消解 一气相色谱法测定沉积物中的木质素 冯朝军 ，潘建明 ，王红群 ，皮业华 (1．国家海洋局第二海洋研究所 ，浙江 杭州 310012；2．湖北省鄂东南地质大队，湖北 大冶 435100) 摘要 ：改进 了由Hedges和 Ertel建立的沉积物样品中木质素碱性氧化铜氧化分解方法，研究了利用微波加热辅助 氧化铜氧化分解沉积物 中的木质素，然后用气相色谱法分离测定其单体分子。考察了温度和微波消解时间对木 质素消解效率的影响，实验表 明在 150℃下消解90min达到最高效率；建立的方法对沉积物 中木质素各单体分子 分析的加标回收率为91．4％～108％，平均相对标准偏差 (RSD，n=5)为4．5％。改进的方法便于控制反应条件 ， 提高分析效率 ，是较理想的沉积物样品中木质素组成分析的方法。 关键词 ：木质素；沉积物 ；气相色谱法 ；微波消解 中图分类号 ：0652．4；0657．63 文献标识码 ：A GasChromatographicDetermination ofLignin in SedimentSamples Assisted withM icrowaveDigestion FENGZhao-jun ，PANJian—ming，WANGHong—qun ，PIYe—hua (1．TheSecondInstituteofOceanography，StateOceanicAdministration，Hangzhou 310012，China； 2．SoutheasternHubeiGeologicalPartyofHubeiProvince，Daye 435100，China) Abstract：Sampledecompositionmethod withalkalineCuO oxidationprocedurein determinationoflignin insediment samples，firstlydevelopedbyHedgesandErtelin 1982，hasbeen improved．Sedimentsamplesweredecomposedwith oxidative--alkalineCuO in a microwave--assisted digestion system and then lignin monomerswere determined by gas chromatography．Thefactorsaffectingtheoxidativedecompositionefficiencyofthelignin，suchasdigestiontemperature andtime．were investigated．Theexperimentresultsindicated thatthebestdecomposition condition was150℃ for 90min．Undertheoptimized condition．recovery forlignin monomerswas91．4％ ～108％ with averageprecision of 4．5％ RSD．Theproposedmethod providestheadvantagesofhighefficiency．convenientofrreactionconditioncontrol andhasbeenprovedtobean idealmethodofrthedeterminationofligninmonomersin sedimentsamples． Keywords：lignin；sediment；gaschromatography；microwavedigestion 木质素是陆地维管植物细胞壁 的主要成分 ，在陆 贡献以及反映陆源有机物在各个介质 中的迁移埋藏作 地生态系统和陆架边缘海所组成 的有机碳库 中占有很 用时具有独特性 ，现 已被广泛运用于河 口和陆架区的 大 的一部