微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究.pdfVIP

2 0 1 6 年 9 月 岩 矿 测 试 Vol. 35, No. 5 September 2016 ROCK AND MINERAL ANALYSIS 481 -4 8 7 杨常青，张双双，吴楠，等. 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究[ J ] . 岩矿测试，2 0 1 6 ,3 5 (5 ) :481 -4 8 7 . YANG Chang-qing, ZHANG Shuang-shuang, WU Nan, et al. Feasibility Study on Content Determination of Mercury and Arsenic in High Organic Anthracite by Microwave Digestion-Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry and Mass Spectrometry [ J ]. Rock and Mineral AnalySiS 20，1 6 ,3 5 (5 ) :481 - 4 8 7 . 【DOI: 10. 15898/ki. 11 -2 1 3 1 /td . 2016. 05. 006 】 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质 无烟煤中汞砷的可行性研究 杨常青 1 ，张双双1 ，吴 楠 2 ，侯艳娜1 ，徐彩春1，徐志彬 (1.河北出入境检验检疫局京唐港办事处，河北唐山063600; 2.河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处，河北唐山063600) 摘要：微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品，但对于高有机质含量的无烟煤样品，因其煤化程度高，含 有多种复杂的高分子有机化合物，应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包 括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化，确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系，评价了采用 HG - AFS和 ICP - MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明，以硝酸-硫酸-氢氟酸（6 : 4 : 0. 5) 作为微波消解试剂，消解温度达205°C ，保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解，其中硫酸对无烟 煤的消解起到了关键作用； ICP - MS与 HG - AFS 对汞的检测结果一致，回收率都达到9 8 % 以上，但由于砷 的化学形态复杂，有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG - AFS 对砷的检测结果偏低。因此，对于有机质 含量特别高（81% ~90%)的煤炭样品，微波消解可将其彻底转化为溶液，用 IC P -M S 可以准确定量其中的 采和神，而 HG - AFS 不能作为检测神的有效手段。 关键词：无烟煤；砷；汞；微波消解；氢化物发生-原子荧光光谱法；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：TQ533.1; 0657. 31; 0657.63 文献标识码：A 在煤炭的加工和利用过程中，煤炭中的汞、砷以 卡法[6]、王水法[7]以及微波消解法[8_1°]。其中，艾 不同的形式迁移和转化至表生环境，对人类和其他 氏卡法几乎可溶解所有煤炭样品，但由于高温造成 生物造成严重危害[1 。汞、砷作为进口煤炭中重 汞的严重挥发损失，故只能用来准确定量砷;王水法 点监控的两种有害元素，目前已受到人们的广泛关 操作简单易于实现，但对某些煤种不能完全溶解， 注[3_4]。2015年，为贯彻落实《大气污染防治行动 汞、砷检测结果严重偏低;微波消解法采用高温压力 计划》，国家质检总局等6 部委联合发布第16号令 微波密闭消解，硝酸- 过氧化氢-氢氟酸混合酸溶 《商品煤质量管理暂行办法》，对商品煤中汞、砷等 样处理，适用于大部分煤炭样品。对于有机质含量 七项指标提出明确的限量要求，超过限量值的煤炭 范围在8 1 % 〜90%高有机质无烟煤样品，因其煤化 不予进口。因此，研究进口煤炭中砷、汞的准确定量