微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅.pdfVIP

2013年 2月 岩 矿 测 试 Vo1．32．No．1 February2013 ROCK AND MINERALANALYSIS 53～57 文章编号：0254—5357(2013)01—0053—05 微波消解 一氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅 凤海元 ，时晓露，黄 勤 (安徽省地质实验研究所，安徽 合肥 230001) 摘要：样品用王水微波消解浸提，氢化物发生～原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸 取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明，王水微波消解浸取，铅浸出量最大，减少 了试剂用量和环境污染；铁氰化钾 一盐酸羟胺体系有显著的增感作用，铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试 剂中可能存在的铅，降低了空白；钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定，通过加入邻菲哆啉一硫氰酸钠消 除铁和铜的干扰，提高了铅的回收率。方法检出限为0．65 g／L，精密度 (RSD，n=10)为 1．89％，回收率在 86．8％～110．4％之间。用土壤标准物质验证，9n．4定值与标准值相符，方法快速准确，适合于大批量样品的分 析检测 。 关键词：茶园土壤 ；铅；微波消解；氢化物发生一原子荧光光谱法 中图分类号：O614．433；0657．31 文献标识码 ：B 茶园土壤 中铅含量是茶叶铅的一个 主要来 增感剂的实验效果，试验用米糠除去铁氰化钾试剂 源…，人体摄取的铅主要贮存在骨骼 内，部分取代 中的铅降低空 白；探讨了茶园土壤中主要干扰元素 磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统 的干扰情况，采用邻菲哕啉和硫氰酸钠作为混合干 损害，严重时会引起铅毒性脑病。测定铅的分析方 扰抑制剂 消除铁和铜 的干扰，建立 了微波消解 法有电化学法 J、氢化物发生 一原子 吸收光谱 HG—AFS测定茶园土壤 中铅的分析方法。 法_3J、火焰原子吸收光谱法_5J、石墨炉原子吸收 光谱法 等，操作繁琐，灵敏度低，有基体干扰， 1 实验部分 分析周期长。氢化物发生一原子荧光光谱法(HG— 1．1 仪器及工作条件 AFS)是发展较快的一种痕量分析技术，具有检测限 AFS一2202原子荧光分光光度计 (北京海光仪 更低、基体干扰更少、灵敏度更高等优点，已广泛应 器公司)，铅高强度空心阴极灯 (北京有色金属研究 用于各类样品中铅的测定 。采用 HG—AFS测 总院)。工作条件为：光电倍增管负高压280V，灯 定痕量铅时普遍使用铁氰化钾作为增感剂 ¨ ，但 电流 65mA，原子化器高度 8rnm，原子化温度 只用铁氰化钾时，检测精密度较差，对检出限有一定 200℃，载气流量0．40L／rain，屏蔽气流量 lL／min， 的影响 ，而且市售铁氰化钾试剂中含有一定量的 空白判别值为5，读数方式峰面积，延迟时间1S。 铅，使空白值极高而不能准确测定 ¨。 WP700型 Galanz微波炉。 对土壤样品进行分解，传统的方法有敞开体系 1．2 标准溶液和主要试剂 的王水消解法和混合酸完全消解法，试剂用量大，耗 铅标准溶液：1000p,g／mL(国家有色金属及 电 时长，污染严重，在温度控制不当或在赶酸过程 中易 子材料分析测试中心)，使用时逐级稀释成 10．o0 造成铅的流失而使测定结果偏低 ¨。本文在前人 mg／L和 1．00mg／L标准工作溶液。 工作基础上 ¨卜J，用王水微波消解、常规王水消解 铁氰化钾溶液 (100g／L)：称取 10g铁氰化钾 和四酸消解三种消解方法处理样品，从中选择能够 溶解，加2g米糠，搅拌30min，过滤于 100mL容量 提高铅浸出量的消解方法；对比分析了铁