微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼.pdfVIP

2014年 5月 岩 矿 测 试 V01．33．No．3 R0CK AND MINERALANALYSIS 327～331 May2014 文章编号：0254—5357(2014)03—0327—05 微波消解 一电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼 宋伟娇-，一，代世峰 ，赵 蕾 ，，李 霄 ，王佩佩 一，李 甜。，王西勃 (1．煤炭资源与安全开采国家重点实验室，中国矿业大学(北京)，北京 100083； 2．中国矿业大学 (北京)地球科学与测绘工程学院，北京 100083； 3．重庆地质矿产研究院，重庆 400042) 摘要：煤中硼的准确测定对于研究成煤的沉积环境具有重要意义。微波消解 一电感耦合等离子体质谱 (ICP—Ms)可以有效地测定煤中的大部分微量元素，但 由于硼易挥发等特殊的物理化学性质，致使硼的测定 过程较为繁琐，测试结果不够准确。本文对微波消解 ICP—MS测定煤中硼含量的分析方法进行了改进。样 品中加入磷酸、硝酸和氢氟酸，用微波消解仪消解完全，置于电热板加热赶酸完毕后用硝酸提取。硼的卤化 物易挥发，磷酸的加入使硼与磷酸结合生成难挥发的稳定络合物，起到了固硼的作用。ICP—Ms测定中采用 铍作为内标，通过在线加入的方式有效地补偿了基体效应产生的影响；用稀氨水冲洗进样系统，很好地降低 了硼的记忆效应；选择高分辨率模式来测定，避免了 C和 。Ar4等质谱峰的干扰 。方法的仪器检 出限(0．22 ng／mE)和方法检出限(0．34ng／mE)较低，方法精密度 (rtSD)小于0．6％，灵敏度高，且钡q定标准样品的准确 度 良好 。该方法简单快速 ，适用于批量分析煤样 中硼的含量。 关键词：煤；硼 ；微波消解；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号 ：TQ533．1；0613．81；0657．63 文献标识码 ：B 硼的含量作为古盐度的指示剂已被广泛应用于 所用王水的酸度会影响到硼的计数，不易掌控；邵鑫 煤和沉积岩的地球化学研究中。Goodarzi等 ¨指出 等 采用密闭溶样 ICP—MS测定地质样品中的微量 煤中硼的含量可以用来指示泥炭沼泽受海水的影响 硼，但未涉及硼严重的记忆效应问题。 程度 ，当受淡水影 响时，煤 中硼 的含量小 于 50 微波消解处理样品，具有空 白值低、污染少、速 g／g；受微咸水影响时，硼含量为5O～110 g；受 度快等优点。运用微波消解 ICP—MS技术可以有 半咸水影响时，硼含量大于 110t~g／g。因此，煤 中 效地测定煤中的大部分微量元素。但由于硼易挥发 硼的测定对于研究成煤的沉积环境具有重要意义。 等特殊的物理化学性质，致使 ICP—MS测定硼的过 目前，我国尚无制定测定煤中硼含量的国家标准 程较为繁琐，分析结果不够稳定 ]。分析中存在 方法，美国材料与试验协会 (ASTM)也无相应的标准方 的难题主要包括：① 由于BC1和B 易挥发，样品前 法。很多学者运用分光光度法、荧光光度法、原子吸收 处理中硼易损失；②因硼的质量数和碳相近，基体中 光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等方法测定微 碳元素和其他元素易产生干扰；③实验进行时残留 量硼，都各有不足。电感耦合等离子体质谱 (ICP— 在仪器中的硼背景值难于冲洗，记忆效应影响较 MS)应用于硼含量的测定具有明显的技术优势，但应用 强 。本文就这些 问题进行了探讨分析。 于测定煤中硼含量的研究不多。姚海云等口采用低温 压力酸溶，同位素稀释 ICP—MS测定高纯石英 中的痕 1 实验部分 量硼，硼的损失较少，但样品前处理繁琐；赵