微波消解-离子选择电极法测定植物样品中氟离子的实验条件优化.pdfVIP

2016年7月 岩 矿 测 试 Vo1．35．No．4 July2016 R0CK AND MINERALANALYSIS 397～401 文章编号：0254—5357(2016)04—0397—05 DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2016．04．010 微波消解 一离子选择电极法测定植物样品中氟离子的实验 条件优化 韩张雄 ，马娅妮 ，刘 琦 ，王曦婕 ，雒 虹 (1．国土资源部西安矿产资源监督检测中心，陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室， 陕西 西安 710054； 2．西北农林科技大学资源与环境学院，陕西 杨凌 712100) 摘要：准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低，通常不超过300 g／g，应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失，获得离子成分简 单、空白低的溶液，同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样 品，离子选择电极法测定氟的含量，通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明，在 25qc、pH=6．5 的样品溶液中加入 147g／L总离子强度缓冲溶液(TISAB)10mL，避免了溶液 中的阳离子与氟离子生成稳定 的不溶絮状物，显著降低 了沉淀物的产生。本方法检 出限为 0．242 g／g，精密度(RSD)小于8．5％，回收率 为92．0％～108％，能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。 关键词：植物样品；氟；微波消解；总离子强度缓冲溶液；离子选择电极法 中图分类号 ：0613．41；0657．15 文献标识码 ：B 氟元素广泛存在于 自然界中，对植物而言，是重 验条件 以确定缓冲液的浓度是离子选择电极法准确 要的环境污染物之一，过量氟对植物体会产生危害， 测定植物样品中氟含量的关键步骤。 检测植物样品中的氟有助于预测氟化物对植物体的 微波消解可防止易挥发元素损失，用酸量少，消 生态和环境效应 ¨J。离子选择 电极法具有灵敏度 解速度快，使样品消解完全，并避免了与外界环境的 高、重现性好、干扰少等优点，被广泛应用于氟元素 接触，是处理植物样 品的一种有效手段 J。本文针 的检测 j，针对不同类型的样品，尤其是植物样 对植物样 品的特点，采用微波消解进行处理 “J， 品，由于其 中的氟含量较低 ，通常不超过 300 氟离子选择 电极检测，使用总离子强度缓冲溶液 g，选择分解效率高、氟不受到损失的样品前处 (TISAB)增强溶液中氟离子浓度的强度，同时通过 理方法，定量地将氟分离出来，得到一种离子成分简 调节溶液pH值掩蔽其他干扰元素，实现了快速、准 单、空 白低的溶液是该方法研究的重要课题。在应 确检测植物样品中氟的浓度。 用离子选择电极法检测样品溶液过程 中，通常需要 添加总离子强度缓冲溶液，既能对溶液中的氟起到 l 实验部分 稳定强化的作用，又可以掩蔽溶液中其他元素对氟 1．1 仪器 的干扰 J。但缓冲液的浓度会影响氟离子的测定， pF一1—01氟离子选择电极 (中国上海仪电科 当缓冲液浓度过高时，由于基体干扰会使氟的测量 学仪器股份有限公司)；ETHOSA微波消解仪 (意大 结果偏高；缓冲液浓度过低时，无法将溶液中的干扰 利 MILESTONE公司)。 离子完全掩蔽，且起不到稳定溶液中氟离子强度的 雷磁PHS一3C酸度计(中国上海仪电科学仪器 作用，会造成氟的测量结果偏低 J。因此，优化实 股份有限公司)；甘汞电极 (中国上海罗素科技有限 收稿 日期：2015—06—02；修回日期：2016—03—30；接受 日期 ：2016—07—15 基金项 目：陕西省 自然科学基础研究计划项 目(2014JM5217) 作者简