微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素.pdfVIP

2010年 6月 岩 矿 测 试 Vo1．29，No．3 R0CK AND MINERALANALYSIS 259—262 June2010 文章编号：0254—5357(2010)03—0259—04 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中 稀有稀土元素 李志伟，邰 自安，任文岩，高志军，李艳华 (河南省岩石矿物测试中心，河南 郑州 450012) 摘要：采用硝酸一氢氟酸一过氧化氢于微波消解仪中分解样品，电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑 色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW O7305、GBW07310)的分析，测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好，方法精密度(RSD，n=6)各元素 均小于4％，加标回收率为9r7．9％～100．1％。方法准确度高、简单、快捷，一次溶样可同时测定多种元素。 关键词：微波消解；黑色页岩；稀有元素；稀土元素；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号 ：0652．4；0657．63；0614．3；P619．227 文献标识码 ：A Determination ofRareandRareEarth ElementsinBlack Shales byInductively CouplePlasma-M assSpectrometry 、 th M icrowaveDigestion L／Zhi—wei，TAIZi—an，RENWen—yan，GAOZhi-jun，LIran—hua (RockandMineralAnalysisCenterofHenanProvince，Zhengzhou 450012，China) Abstract：SamplesweredigestedwithHN03-HF—H202inamicrowaveovenand thecontentsofrareandrare earthelementsinsamplesolutionweredeterminedbyICP—MS．Themethodhasbeenappliedtothedetemr ination ofrraeandrareearthelementsinstandradreferenceshalesample (GBW 07107)andstnadradrefereneestream sediments(GBw07305nadGBW07310)．TIleresultswereingoodagreementwithcertifiedvalues，especially forthestandradreferenceshalesample．TherecoveryofthemethodiS97．9％ ～100．1％ with precisionofless thna 4％RSD(=6)foreachelement．Themethodprovidestheadvantagesofhighaccuracy，highefficiency， andcapabilityofsimultna eousmulti-elementdetermination． Keywords：microwavedigestion；black shale；rate element；rareearth element；inductively coupleplasma— massspectrometry(ICP．MS) 电感耦合等离子体质谱法 (ICP—MS)可以同 的常用分析方法 卜]。 时进行多元素的快速测定，为周期表中很多元素的 黑色岩系是含较多有机碳 (有机碳 ≥1％)及 测定提供了极低的检出限，已被广泛应用于各个领 硫化物 (以铁硫化物为主)的暗灰色 一黑色的硅 域。随着国土资源地质大调查的深入开展，ICP— 岩、碳酸盐岩、泥质岩(含层凝灰岩)及其相应变质 MS已成为 目前地质和岩石样品中痕量超痕量元素 岩石组合的总称 。导致岩石黑色的原因是有机碳、 收稿 日期：2009-08—12；修订 日期 ：2009-11-27 作者简介：李志伟(1