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水热_固相热解法制备不同形貌的四氧化三钴纳米微粉

V ol. 24 高 等 学 校 化 学 学 报   N o. 12  2 0 0 3 年 12 月         CHEM ICAL JOU RNAL O F CH IN ESE UN IV ERS IT IES         2151~ 2154  水热- 固相热解法制备不同形貌的 四氧化三钴纳米微粉 张卫民, 孙思修, 俞海云, 宋新宇 ( 山东大学化学与化工学院, 济南 250100) 摘要 以氨水和氢氧化钾水溶液为沉淀剂, 利用沉淀固相热解法和中压水热固相热解法, 制备了不同形貌 的Co O 纳米微粉. 在水热条件下, 得到了立方和六角片状的Co O 微粉, 采用XRD 和 T EM 等手段跟踪反 3 4 3 4 应过程并表征产物, 在此水热反应体系中影响产物Co O 形貌的主要因素是pH 值和NO - . 3 4 3 关键词 水热合成; 四氧化三钴; 纳米材料 中图分类号  614    文献标识码      文章编号(2003) O A 粒子的超细化赋予材料许多新的特性和功能, 这已引起材料学家和化学家的普遍关注. 制备超细 [ 1~ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] Co3O 4 粉末的化学方法概括起来主要有: 固态盐热解法 、溶胶凝胶法 以及喷雾热解法 . 近来发 展的水热合成法是材料制备和研究的湿化学方法, 已在单晶、薄膜以及粉体制备等领域得到了广泛的 应用. 水热合成法具有反应条件温和、所得产物纯度高、晶粒发育完整、粒径小且分布均匀、无团聚、 [ 6 ] [ 7 ] 分散性好、形状可控且不需煅烧处理等优点 , 已成功用于制备新型金属配合物 、无机微孔材料、快 [ 8 ] [ 9 ] [ 10 ] [ 11 ] 离子导体 、荧光体 及其它功能氧化物 和复合氧化物粉末 等. 由于形貌可以影响材料的某些物理性质, 使用不同形貌的材料作为添加剂时, 添加物性能不同, 可使复合材料表现出不同的性能. 本文将水热合成和固相热解法相互结合, 探讨水热体系的pH 值和 阴离子对产物颗粒形貌的影响, 探索合成不同形貌 Co3O 4 超细微粉的适宜反应条件. 1 实验部分 1. 1 试剂与仪器 ( ) (

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