高氯酸氧化—亚铁盐滴定法快速测定硅铁合金中铬.doc

高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬 马玉香，黄会芹，张利军（莱芜钢铁股份有限公司 品质保证部，山东 莱芜271104） 摘　要：试样以硝酸、氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟驱除硅和氟，并将铬氧化为六价，在硫磷混合酸介质中，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。关键词：硅铁合金；高氯酸氧化；亚铁滴定法；铬中图分类号：0655.2　　 文献标识码：B　　 文章编号：1004-4620（2006）05-0042-02 Fast Determination of Chromium Content in Ferrosilicon Alloy by Perchloric-acid-oxidation Ferrous-iron-titrimetric-Method MA Yu-xiang, HUANG Hui-qin, ZHANG Li-jun（The Quality Department of Laiwu Iron and Steel Co.,Ltd., Laiwu 271104, China） Abstract: The sample is dissolved by nitric acid and hydrofluoric acid and then perchloric acid is added to make smoke rise to remove silicon and fluorine and oxidize chromium into hexad. In medium of mixed sulphuric acid and phosphoric acid, with N-phenylated anthranilic acid as a tracer agent, the standard solution of ammonium ferrous sulphate is used to titrate chromium. The method has the characteristics of being easy to operate, fast and accurate. Key? words: ferrosilicon alloy; perchloric acid oxidation; ferrous-iron-titrimetric method 1 前 言 　　硅铁合金作为主要的冶金炼钢原料，用途极为广泛[1]。铬含量的多少是硅铁合金产品质量优劣的关键指标，目前测定铬的方法很多，但不适用于硅铁合金中铬的测定，如采用GB4333.6-88国标法，因操作繁琐，所需时间长不利于炼钢快速分析的需要。为此，笔者参考有关文献，以硝酸、氢氟酸溶解试样后，用高氯酸冒烟驱除硅和氟的干扰，并将三价铬氧化为六价，加硫磷混合酸调节试液酸度，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬量，取得了较好的效果。实践证明，分析方法改进后，比GB4333.6-88国标法操作手续简便、条件易控制、分析速度快、准确度高、稳定性好，从而保证了硅铁合金中铬测定结果的可靠性。测定范围：0.090％~1.50％。 2 试 剂 　　硝酸：1+1，优级纯；氢氟酸（ρ为1.15g/mL），优级纯；高氯酸（ρ1.67g/mL），优级纯；硫磷混合酸：于700mL水中，在搅拌下加入150mL硫酸（优级纯），150mL磷酸（优级纯）混匀；N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2%,称取0.2g该试剂（优级纯）置于含有0.2g无水碳酸钠（优级纯）的100mL水中，加热溶解后，混匀；硫酸亚铁铵（优级纯）标准溶液：0.025moL/L，称取10g硫酸亚铁铵（优级纯），溶解于1000mL优级纯硫酸（5+95）中，混匀。此溶液需用与试样含铬量相近似的硅铁合金标样，按上述方法同样操作确定其对铬的滴定度。 　　按下式求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度　　T（g/mL）:　　T=式中 Cr标——硅铁合金标样中铬的百分含量；　　m——硅铁合金标样称样量，g；　　V——滴定硅铁合金标样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； 3 试验方法 　　称取1g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加25mL硝酸（1+1），仔细滴加氢氟酸至试样溶解并过量5mL，加5mL高氯酸，在低温电炉上加热使试样溶解完全，并加热至刚冒浓白烟以除去过剩的氢氟酸，取下稍冷却，移入200mL锥形瓶中，用水冲洗净烧杯，在低温电炉上再加热至冒白烟使铬氧化，并保持此温度30s，取下稍冷却（70℃左右），加30mL水，以流水冷却至室温，加20mL硫磷混合酸，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由樱桃红色转变亮绿色为终