高分子材料剖析与表征课程设计指导书.docVIP

高分子材料剖析与表征课程设计 实验指导书 测试未知热塑性高分子材料 一．课程设计目的要求 （1）理解各种物理化学分析和仪器分析的原理和意义。 （2）掌握高分子材料的分析流程和分析方法。 （3）可以独立操作各种物理化学和仪器分析。 （4）掌握对分析结果的分析和理解的方法，并可完成对未知高分子材料的预测。 二．设计对象 本课程设计提供两种未知高分子材料，学生需通过各种不同物理化学及仪器分析方法进行分析，并得出该高分子材料为何物。具体方法如下： 1．物理分析方法 高分子材料的简单定性分析：不同高分子材料的独特外观和用途；燃烧实验鉴别法，即通过燃烧特性和气体鉴别；干馏鉴别，即通过热裂解的方式鉴别；密度鉴别法，即利用不同高分子材料的密度不同鉴别；溶解度鉴别，即利用不同温度下高分子材料在不同溶剂里的溶解度不同鉴别；高分子的光学折射率；高分子软化点和熔点测试，显色试验的特殊类型和单个分析以及综合性鉴定方法。 外观分析 大部分塑料由于部分结晶或有填料等添加剂呈半透明或不透明，大多数橡胶也因为有填料而不透明。透明性往往与试样的厚薄、结晶性、共聚组成和添加剂有关。有一些材料如聚乙烯、聚丙烯、尼龙等在厚的时候为半透明，但薄的时候显得透明。少量有机颜料对透明性影响不大，但无机颜料会明显影响透明性。有的塑料结晶度低时是透明的，结晶度高时为白色。大多数塑料制品和化纤制品可以自由着色，只有少数有相对固定的颜色。橡胶制品大多数是由于有炭黑填充而为黑色，彩色橡胶多半是聚氨酯、氟磺化聚乙烯。未加填料或颜料的树脂本色大致可分为三类，一类是无色透明或半透明；一类为白色；一类为其他颜色（常为黄或棕色）。另一方面，固态树脂通常有两种形态，一种是粉末（粉料）；另一种是颗粒（粒料、切片）。粒料一般是有粉料经造粒得到的，所以大多数树脂两种形态都可能存在。在鉴别初期，可通过对外观和的分析确定高分子材料的大范围。 手感和机械性能的鉴定 用手拉、挤压、敲打或扳弯样品感知材料的大概强度和韧性；用指甲划痕（或借助钉子等工具）可以判断材料的硬度。不同的材料其力学性能和手感有明显区别，如高密度聚乙烯表面光滑，较硬，而低密度聚乙烯有蜡状感。 燃烧试验的鉴定 材料的可燃性可以根据燃烧情况不同分为不燃的、难燃自熄的、易燃的。其中不燃的是指含有氟、硅的高分子和热固性树脂如酚醛、脲醛树脂等。难燃自熄的是指含氯高分子、如聚氯乙烯相关的共聚物；含氮高分子，如聚酰胺等。当材料中加有阻燃剂溴化物、磷化物等也会难燃甚至不燃。易燃的是指大多数含碳、氢、硫的高分子材料。 材料发烟性也有以下规律。含氯量、含磷量越高的高分子材料发烟量越大；交联密度越大的发烟量越小，脂肪族的高分子一般不发烟。芳香族长发烟 ，但芳香侧基与主链的芳香基团对发烟性有不同的影响。 火焰的颜色通常与元素有关。只含碳、氢的高分子材料火焰呈黄色，含氧的高分子材料常带蓝色，含氯的高分子材料有特征的绿色。燃烧激烈的高分子材料如硝酸纤维素等火焰颜色很亮，看上去更象白色。 结焦倾向多半与碳所在的基团的性质有关，如果脂烃碳撒谎国内有氢，裂解时易气化，不易结焦，面带芳环特别是取代苯环的高分子材料易结焦。当然火焰试验的方法很简单，只要用镊子或刮匙支持一小块试样，用煤气灯小火焰直接加热，一般先让试样的一角靠近火焰边缘，对于易于点燃的试样可以先区分出来，然后再放在火焰上灼烧，时而移开以判断离火是否继续燃烧。 密度鉴定 因为许多加工过的塑料含有孔洞或缺陷，各种添加剂的加入更会使测定在较宽范围内，所以密度测定很少单独用于高分子材料鉴别，但由于密度测定较为容易，可以快速缩小判别范围，因此也是一项比较重要的鉴别方法，主要测定方法有利用体积置换的密度瓶法，利用阿基米德原理的浸渍法和利用已知液体密度的等密度法。 熔点和软化点的测定 熔点和软化点是高分子的重要参数，对于无定形高分子，玻璃化温度是链段开始运动表征，当加热到玻璃化温度时材料开始变软，观察到软化点。对于部分结晶高分子，其无定形部分往往由于链段的运动受到结晶区的束缚而在软化点时观察不到变化，只有加热到结晶开始熔化时（即熔点）才观察到软化或流动。测定软化点或熔点的最简易的方法是采用封闭式电炉；或在普通电炉上放一块金属板。在板上平放一根0~350℃的水银温度计测温，温度计头部用一个铁皮或铝片制成的罩盖好，避免局部空气流动使温度显示值低。将试样夹在两片玻片之间，样品尽可能放在靠近温度计头部的地方。一边加热一边用玻璃棒轻压试样，观察是否软化或熔融。 显色试验 显色试验是在微量或半微量范围内用点滴试验来定性鉴别高分子材料的方法，由于增塑剂、稳定剂、填料、抗氧剂和其他添加剂等通常不参与显色反应，因而可以直接采用未经过分离的高分子材料。但这些物质的存在会降低显色反应的灵敏度，所以最好能预先予以分离。 2．化学分析方法 元素检测 高分