工艺水检测SOP.docx

工艺水检测SOP程序:一.肉眼可见异物1二.色度1三.臭和味2四.浊度2五.PH值2六.总硬度3七.铁盐4八.硫酸盐5九.氯化物6十.硝酸盐氮8一.肉眼可见异物 将水样摇匀， 用直接观察法测定。 二.色度1.仪器： 成套高型无色具塞比色管，50ml。2.试剂： (1)铂－钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g干燥的氯化钴(CoCl2?6H2O)， 溶于100ml纯水中，加入100ml盐酸（ρ20＝1.19g/ml），用纯水定容至1000ml。此标准溶液 的色度为500度。 (2)色度为15度的铂－钴标准溶液：取一支比色管，加入铂－钴标准溶液1.50ml，加纯水至刻度， 摇匀，配制成色度为15度的铂－钴标准溶液，可长期使用。3.分析方法： 取50ml透明的水样于比色管中，将水样与15度铂－钴标准溶液比较。 三.臭和味 用嗅气味和尝味法测定。 四.浊度 1.仪器： 成套高型无色具塞比色管，50ml，玻璃质量及直径均须一致。2.试剂 ：（1）纯水：取蒸馏水经0.2μm膜滤器过滤。（2）硫酸肼溶液（5.1g/L）：称取硫酸肼1.000g溶于纯水并于100ml容量瓶中定容。（3）环六亚甲基四胺溶液（100g/L）：称取环六亚甲基四胺10.00g溶于纯水，于100ml容量瓶 中定容。混匀，在25℃±3℃放置24h后，加入纯水至刻度，混匀，此标准混悬液浊度为 400NTU,可使用约一个月。 3.分析方法：（1）摇匀后吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0.375ml置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度， 摇匀后即得浑浊度为3NTU的标准混悬液。（2）取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度为3NTU的标准混悬液同时摇匀后， 由管的侧面观察，进行比较。五.PH值 用玻璃电极法测定。 六.总硬度1.仪器：（1）锥形瓶：150ml。（2）滴定管：10ml或25ml。2.试剂：（1）缓冲溶液（PH=10） a.氯化铵－氢氧化铵溶液:称取16.9g氯化铵，溶于143ml氨水（ρ20＝0.88g/ml）中。 b.称取10.459g硫酸铁（MgSO4?7H2O)及乙酸二钠（?2H2O) ，溶于50ml纯 水中，加2ml氯化铵－氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由 紫红色变为纯蓝色。 c.合并a和b溶液，用纯水稀释至250ml，此为缓冲溶液（PH＝10）。（2）铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，用95%乙醇溶解并稀释至100ml。于冰箱保存，可稳定一 个月。（3）Na2EDTA标准溶液（c＝0.01mol/L）：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA?2H2O) 溶解于1000ml纯水中并标定其准确浓度。3.分析方法:（1）吸取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。（2）加入1－2ml缓冲溶液（PH＝10)和5滴铬黑T指示剂，立刻用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液 从紫红色变成纯蓝色为止,记下用量。4.计算 V1× c100.09 × 1000 总硬度（mg/L) ＝ ------------------------------------ V式中：V1＝滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）； c＝乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V＝水样的体积，单位为毫升（ml）； 100.09＝与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液（c＝1.000mol/L）相当的以毫克 表示的总硬度(以CaCO3计)。七.铁盐1.仪器：（1）锥形瓶：150ml。（2）具塞比色管：50ml。（3)分光光度计。2.试剂：（1）盐酸溶液（1＋1）。（2）乙酸铵缓冲溶液（PH4.2）：称取250g乙酸铵，溶于150ml纯水中，再加入700ml冰乙酸， 混匀备用。（3）盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取10g盐酸羟胺，溶于纯水中并稀释至100ml。（4）二氮溶液（1.0g/L）：称取0.1g二氮，溶解于加有2滴盐酸（ρ20＝1.19g/ml）的 纯水中，并稀释至100ml。（5）铁标准使用溶液[ρ（Fe）＝10.0μg/ml]：吸取10.00ml铁标准储备液[ρ（Fe）＝100μg/mL] 到100ml容量瓶并用纯水定容至刻度，使用时现配。3.分析方法：（1）吸取50.0ml混匀的水样于150ml锥形瓶中。（2）另取150ml锥形瓶8个，分别加铁标准使用溶液0ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml， 3.00ml，4.00ml和5.00ml，各加纯水至50ml。（3）向水样及标准系列锥形瓶中各加4ml盐酸溶液（1＋1）和1ml盐酸羟胺溶液（100g/L）， 小火煮沸浓缩至约30ml，冷却至室温后移入50ml比色管中。（4）