5食品分析-第五章 灰分的测定.ppt

　坩埚的替代品 　　　近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。 以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。一般需2-5h。 （1）改变操作方法： 样品 初步灼烧 取出冷却 从坩埚边缘慢慢加入少量无离子水 使被融熔的磷酸盐所包住的碳粒，重新游离出来 水浴蒸发至干涸 120-130℃烘干 再灼烧至恒重 谷物及其制品 磷酸过剩于阳离子 磷酸以KH2PO4 or NaH2PO4等形式存在 在较低温度下会熔融 包住碳粒 灰化困难 （2）添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等：这类物质灼烧后完全消失，不增加残留灰分的重量。 （3）添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质:这类物质纯属机械性添加，它们与灰分混杂使碳微粒不受覆盖，加速灰化，但须作空白试验。 3、炭化 坩埚 置于电炉或煤气灯、半盖坩埚盖 小心加热炭化 直至无黑烟产生 为什么要炭化？ （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 4、灰化 坩埚→ 移入已达规定温度的高温炉口→稍留片刻→慢慢移入炉腔内→坩埚盖斜倚在坩埚口→关闭炉门→灼烧至灰中无碳粒存在→打开炉门→冷却至200℃左右→移入干燥器→冷却 → 称重 → 再次灼烧至恒重 无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 钙的食物来源应考虑二个方面，钙含量及吸收利用率。 奶与奶制品含钙丰富吸收率也高，是理想的钙来源。 水产品中小虾皮含钙特别多，其次是海带、发菜等含量也非常丰富。 豆和豆制品以及油料种子和蔬菜含钙也较高。特别突出的有黄豆及其制品，黑豆、赤小豆、各种瓜子、芝麻酱等。 原理 样品经消化后，在pH4.0～5.5时，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋，银和镉等离子干扰，则可以吸取有机相直接进行比色测定，与标准系列比较定量。这种方法又称为溶剂萃取比色法。 结果计算 灰分（%）= m3—m1 m2—m1 ×100% 式中： m1——空坩埚质量，g； m2——样品加空坩埚质量，g； m3——残灰加空坩埚质量，g。 说明 ①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200℃ 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 ④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 ⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水冲刷洁净。 说明 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 总灰分+25ml水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→残渣连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重 →得到水不溶性灰分（水不溶性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐） 四、 酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 计算：酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量?×100 计算：酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分% 第二节 几种重要矿物元素的测定 一、 概述 矿物元素：除去C、H、O、N的其他元素的统称 常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、M