EDTA测定硫酸镍含量.doc

化学分析方案 硫酸镍样品的测定 配制溶液： 1、20%HCl溶液 设原盐酸含量 X% ，需配制L mL目标20%的溶液 则取纯盐酸 （L×0.2）mL 取浓盐酸 （L×0.2）／X% 加水量 L-(L×0.2／X%) 例：原盐酸浓度36.5%，现需配制100mL20%的盐酸溶液，则取浓盐酸：54.80mL；加水量：45.2mL。 先用烧杯装45.2mL水，然后带上防护手套，在通风橱中打开浓盐酸试剂瓶，用量筒称取54.8mL，缓慢倒入已装水的烧杯中，边倒边搅拌，若烧杯过热则待稍微冷却后在进行盐酸的稀释，全部倒完后待冷却之后，放入细口瓶进行储存，贴上标签（备注试剂名称、浓度、配制日期、人员等）。 2、配制10% 氨水 配制 V2 mL10% 氨水，原溶液取V1 mL,含量X%; 则V1=V2×10%／X% V水= V2-V1 例：配制100mL 10%的氨水，取V1 mL 25%氨水的体积 V1=100×10%/25%=40mL V水=(100-40)mL=60mL 步骤类似盐酸，操作时要带上口罩，氨水具有强挥发、刺激性。 3、配制NH3-NH4Cl缓冲溶液 取NH4Cl 5.4g，加水20mL，加浓氨水35mL，用水稀释至100mL，储存于塑料试剂瓶。 4、配制铬黑T指示剂 5g/L 称取0.5g铬黑T，加10mL三乙醇胺和90mL乙醇，配制溶液不宜久放，配置好的所有溶液需贴上标签，写上日期，学号，班级。 5、配制与标定：?乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.1mol/L)?称取乙二胺四乙酸二钠盐40g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.05mol/L)?称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.02mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐8g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。?标定：?0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液，取于约800灼烧至恒重的基准氧?化锌0.25g±0.0001g，用少量水湿润，加2ml稀盐酸20%使其溶解，加?水100ml，用10%氨水调至PH=7～8，加10ml氨—氯化铵（pH=10）及铬黑?T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫?色变为纯蓝色。同时做空白。?计算：?m?C（EDTA）=----------------?(V1-V2)*0.08138?C（EDTA）——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液量浓度?mol/L?V1——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量?ml?V2——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量?ml?0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液1.000mol/L相当的?以克表示的氧化锌的质量? m倾样后/g m(氧化锌)/g 移取试液体积/mL 滴定管初读数/mL 滴定管终读数/mL 滴定消耗EDTA体积/mL 体积校正值/mL 溶液温度/℃ 温度补正值 溶液温度校正值/mL 实际消耗EDTA体积/mL 空白/mL c/mol/L /mol/L 相对极差/% 2013年全省职业院校技能大赛中职组 化学分析操作报告单 考核试卷：（A、B 测定次数 1 2 3 备用 样品称量 m倾样前/g m倾样后/g m硫酸镍/g 滴定管初读数/mL 滴定管终读数/mL 滴定消耗EDTA体积/mL 体积校正值/mL 溶液温度/℃ 温度补正值 溶液温度校正值/mL 实际消耗EDTA体积/mL c(EDTA)/mol/L w(Ni)/g/kg (Ni)/g/kg 相对极差/% 2013年全省职业院校技能大赛中职组 化学分析操作报告单 考核试卷：（A、BA、B±5%＜称样量≤±10% 每错一个扣1分，扣完为止 2. 称样量±10% 每错一个扣2分，扣完为止 结束工作 1 1.复原天平 2.放回凳子 每错一项扣0.5分，扣完为止 二 试液配制 （2.5分） 容量瓶试漏 0.5 正确试漏 不试漏，扣0.5分 定量转移 1 转移动作规范 转移动作不规范扣1分，扣完为止 定容 1 1.三分之二处水平摇动 2.准确稀释至刻线 3.摇匀动作正确