ICP-MS测定饮用水中砷的不确定度评估1.docVIP

 PAGE 6 ICP-MS测定生活饮用水中砷的不确定度评估 1. 目的 对用电感耦合等离子体质谱法测定的测量不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估，最终给出测量结果的置信区间和置信水平。 2. 适用范围 该不确定度分析适用于电感耦合等离子体质谱法进行的测定。 不确定度分析 3.1 建立测量数学模型 标准曲线回归方程：y=bx+a 式中：yicps强度，x砷的含量mg/L， a截距， b斜率。 3.2 A类不确定度 两个未知样品分别为含两个浓度水平砷的水样，根据GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》分别对其进行砷的测定，每个水样测定六次，结果见表1。 表1 样品测定浓度 序号浓度(ng/mL)平均值(ng/mL)112.212.312.312.312.212.312.3229.629.329.529.429.530.229.6 A类不确定度为： 砷相对不确定度为： 3.3 B类不确定度 3.3.1 标准溶液配制过程引入的不确定度 标准储备液的不确定度 表2 标准物质浓度及其不确定度 编号名称标准值 (μg/mL)扩展不确定度(k=2) (μg/mL)基体 (v/v)GBW 08611As100011%HNO3标准储备液的标准不确定度为： 相对不确定度为： 1.0mL单标线吸管的不确定度 根据JJG196-2006中规定，1.0mL单标线吸管允许误差为0.007mL，按照均匀分布计算，u(v1)=0.007/√3=0.0040mL，实验室温度条件为(20±3)℃，水体积膨胀系数为2.1×10-4，温度差异引起体积的变化为3×2.1×10-4=0.00063mL，按照均匀分布计算，u(v2)=0.00063/√3=0.00036mL。 1.0mL单标线吸管的合成不确定度为： 相对不确定度为： 10.0mL单标线吸管的不确定度 根据JJG196-2006中规定，10.0mL单标线吸管允许误差为0.02mL，按照均匀分布计算，u(v1)=0.02/√3=0.012mL，实验室温度条件为(20±3)℃，水体积膨胀系数为2.1×10-4，温度差异引起体积的变化为10×3×2.1×10-4=0.0063mL，按照均匀分布计算，u(v2)=0.0063/√3=0.0036mL。 10.0mL单标线吸管的合成不确定度为： 相对不确定度为： 5.0mL刻度吸管的不确定度 根据JJG196-2006中规定，5.0mL??度吸管允许误差为0.025mL，按照均匀分布计算，u(v1)=0.025/√3=0.014mL，实验室温度条件为(20±3)℃，水体积膨胀系数为2.1×10-4，温度差异引起体积的变化为5×3×2.1×10-4=0.0032mL，按照均匀分布计算，u(v2)=0.0032/√3=0.0018mL。 5.0mL单标线吸管的合成不确定度为： 相对不确定度为： 5) 100mL容量瓶体积带来的不确定度 JJG196-2006规定，20℃时100mLA级容量瓶的允许差为0.1mL，按均匀分布计算，由此带来的不确定度U(V1)=0.1/√3=0.058ml；实验室温度条件为(20±3)℃，水体积膨胀系数为2.1×10-4，温度差异引起体积的变化为100×3×2.1×10-4=0.063mL，按均匀分布计算，温度引起的不确定度U(V2)=0.063/√3=0.036mL。 100mL容量瓶体积的合成不确定度为： 相对不确定度为： 6) 标准溶液配制过程引入的不确定度 标准溶液的配制过程见表3， 因此，标准溶液配制过程中引入的相对不确定度为： 表3 标准溶液配制 序号配制步骤配制浓度 (μg/L)所用玻璃仪器1用1.0mL单标线吸管吸取1000μg/mL的标准储备液至100mL容量瓶中定容至刻度。1.0×1041.0mL单标线吸管 100mL容量瓶2用10.0mL单标线吸管吸取序号1标准溶液至100mL容量瓶中定容至刻度得到标准应用溶液。1.0×10310.0mL单标线吸管 100mL容量瓶3用5.0mL刻度吸管吸取3.0mL标准应用溶液至100mL容量瓶中定容至刻度。30.05.0mL刻度吸管 100mL容量瓶4用5.0mL刻度吸管吸取2.5mL标准应用溶液至100mL容量瓶中定容至刻度。25.05.0mL刻度吸管 100mL容量瓶5用5.0mL刻度吸管吸取2.0mL标准应用溶液至100mL容量瓶中定容至刻度。20.05.0mL刻度