LC-20ATvp高效液相色谱仪验证方案.doc

LC-20A高效液相色谱仪 验证方案 1.主题内容与适用范围 本方案规定了LC-20A高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。本方案适用于LC-20A高效液相色谱仪验证。 2.相关文件 《岛津LC-20A高效液相色谱仪使用说明书》 《中国药典》 2010年版二部 《药品检验仪器操作规程》 2010年版 岛津LC-20A高效液相色谱仪的操作及维护保养SOP 编号：EMO-R35 3.验证目的 为确认LC-20A高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。4.职责 验证小组成员 工作内容 组长 解斌 负责验证的实施、组织及协调工作 成员 熊仁清 负责按验证计划组织实施验证工作 熊仁清 负责验证方案、验证报告编写及实施工作 熊仁清 负责验证的实施及不符合项目的整改工作 动力设备部 负责验证中涉及计量器具的校验工作 质量管理部 负责验证质量检验项目的检验、出具报告工作 5.验证内容与方法5.1.预确认 5.1.1.设备基本情况 本仪器由日本岛津公司生产，由2台LC-20AT泵、1台SPD-20A检测器、1台CBM-20A控制器,1台CTO-10ASvp柱温箱，岛津LC solution双通道色谱工作站组成。 主要用于各种进厂原料、成品药的含量测定及新方法的开发及其验证。 设备名称：高效液相色谱仪 型号：LC-20A 生产厂家：日本岛津公司 安装日期：2008.4 使用部门：研究开发中心5.1.2.安装确认 项目要求：充分通风，附近无火源（当使用易燃或有毒的溶剂作为流动相时，房间应充分通风；当使用易燃溶液时，严禁室内使用明火或其它火源）； 安装场所环境温度4-35℃，日温度变化要小（不超过2℃）； 湿度保持在45～85%，无灰尘及腐蚀性气体； 没有阳光直射、远离强磁场及振源、安有空调； 电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。 5.2.硬件认证 硬件认证检查LC系统是否运转正常，仪器是否适用于准备进行的分析，在LC安装、操作和性能鉴定过中进行认证，此后还要定期检查，随着时间的推移，由于易损部件的磨损，LC系统的性能会下降。因此，从系统安装时起直到系统报废时止，必须定期进行硬件认证。 5.2.1.柱温箱温度准确度检查 检查温度是否控制在设定的温度，特别是，测量柱箱内部热传感器附近的温度，并与设定温度相比较。在没有特殊要求下，设定温度使用50℃。 5.2.1.1.设备连接：使用热电偶固定架将热传感器（热电偶）固定在柱箱内，将热传感器（热电偶）的导线连接到数字万用表的输入端。 5.2.1.2.检查过程：打开电源开关，显示初始屏幕，按func键，屏幕显示SET TEMP,使用▲/▼键设定温度为50℃，按oven键，启动温度控制，当ready指示灯亮后，等待10min,运行TEMPERAGURE TEST。可以接收的标准（温度控制精度为Dt≤0.2℃(设定温度为50℃)）。 为了检查温度，输入由数字万用表测量的温度，观察显示结果，屏幕如显示“ACCURACY GOOD”表示结果满足要求。 如果显示结果不满足要求，需要进行纠正设定温度错误，具体操作如下：重复按VP键直至屏幕显示CALIBRATION（校正功能VP组）；重复按func键直至屏幕显示TEMPCAL-IB（此为校正设定温度）；输入作为校正温度的T值，该值显示在上述温度准确度检查过程中运行TEMPRATURE TEST功能后所显示的屏幕上；重复按func键直至屏幕显示REF.TEMP CALIB（用于设定温度校正参数）；使用▲/▼键设定一温度数值作为校正参数，该值是用热传感器测量的数值，按▲键以0.1℃步长升高校正值，按▼键以0.1℃步长降低校正值；按Enter键确认新的设定值，当电源关闭后，此值保留在内存中。 5.2.2.柱温箱漏液传感器的功能检查 打开电源ON，屏幕显示初始屏幕，运行LEAK SENSOR TEST功能，如果屏幕显示SENSOR GOOD，传感器通过测试。可接受的标准为屏幕必须显示“SENSOR GOOD”。 5.2.3..泵的检查 5.2.3.1.ROM、RAM自检：检查内存功能是否正常。 检查步骤：打开电源开关。按VP四次以显示VALIDATION，按func三